氧化石墨烯增韧环氧树脂及其在碳纤维复合材料的应用

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1、学校代码：10255学号：2150094东华大学硕士学位论文氧化石墨烯增韧环氧树脂及其在碳纤维复合材料的应用GRAPHENEOXIDETOUGHENEDEPOXYRESINANDITSAPPLICATIONINCARBONFIBERCOMPOSITES学科专业：纺织材料与纺织品设计学生姓名：胡小雨指导教师：魏毅答辩时间：2018-01-05东华大学纺织学院（CollegeofTextiles，DonghuaUniversity）东华大学胡小雨硕士学位论文答辩委员会成员名单姓名职称职务工作单位备注孙宝忠教授答辩委员会主席东华大学辛斌杰教授答辩委员会委员上海工程技术大学张瑞云教授答

2、辩委员会委员东华大学刘洪玲副教授答辩委员会委员东华大学姚澜副教授答辩委员会委员东华大学章倩助理研究员答辩委员会秘书东华大学东华大学硕士学位论文氧化石墨烯增韧环氧树脂及其在碳纤维复合材料的应用氧化石墨烯增韧环氧树脂及其在碳纤维复合材料的应用摘要氧化石墨烯（GO）作为氧化态的石墨烯衍生物，是一种优良的聚合物纳米增强材料。本文通过控制氧化条件，制备了具有不同氧化程度的GO试样，探究了不同氧化程度GO的结构衍变过程。考察了不同氧化程度GO对环氧树脂力学性能、热学性能、流变性能及固化行为的影响，重点研究了GO结构与其对环氧树脂增强效应之间的关系规律。利用结构优化后的GO改性碳纤维增强环氧

3、树脂复合材料，研究了树脂基体中加入GO后对碳纤维复合材料面内及层间力学性能的影响。本文的主要研究内容和成果如下：（1）采用改进的Hummers法，通过控制反应中氧化剂/石墨的比例和氧化时间，制备了五种具有不同氧化程度的GO，分别命名为GO-1、GO-2、GO-3、GO-4、GO-5。借助傅里叶变换红外光谱（FTIR）及X射线光电子能谱（XPS）测试对所制备GO的组成及结构衍变进行了表征，测试结果显示GO-1到GO-5的氧化程度呈上升趋势，表明增加氧化剂/石墨的比例或延长氧化时间有利于提高GO的氧化程度。当GO的氧化程度较低时，GO表面的基团主要是芳香碳C=C、羰基及酚羟基，随着

4、氧化程度的提高，芳香碳C=C、羰基及酚羟基的I东华大学硕士学位论文氧化石墨烯增韧环氧树脂及其在碳纤维复合材料的应用特征峰逐渐减弱，而醚键、醇羟基和环氧基的吸收峰成为主要特征峰，这说明随着氧化程度的提高，由最初只在石墨边缘氧化产生羰基、羧基和酚羟基，逐渐过渡到石墨面内碳原子开始氧化产生醇羟基，而部分醇羟基可再进一步氧化脱水，生成醚键和环氧键结构。另外，拉曼光谱及动态光散射测试结果表明，随着氧化程度的提高，GO的剥离程度及尺寸也随之提高。（2）利用光学显微镜对不同GO在固化剂异佛尔酮二胺（IPDA）中的分散状态进行观察。结果表明，GO在IPDA中的分散状态与其氧化程度密切相关，氧化

5、程度最低的GO-1和最高的GO-5均出现明显的聚集现象，GO-4在IPDA中的分散状态最佳。另外，FTIR和XPS测试结果证明，GO表面在分散过程中可被IPDA化学改性，这有助于提高GO与环氧树脂基体之间的界面作用。通过差示扫描量热仪（DSC）、流变仪和动态力学分析仪（DMA）测试，研究了不同GO的加入对GO/环氧树脂复合材料固化行为、流变性为和热机械性能的影响。结果表明，由于GO表面存在含有活泼氢的化学基团，能够促进环氧树脂的固化反应，降低初始固化反应温度。同时，GO的加入会使得树脂体系粘度增加并降低环氧树脂的开放时间。对于环氧树脂固化物，加入GO后其储能模量得到了提高，但玻

6、璃化转变温度略有下降。最后，力学性能测试结果表明，GO的加入使环氧树脂基体的拉伸强度、杨氏模量和断裂韧性都有所提升。其中，GO-4的表现出最佳的增强效应，特别是对环氧树脂基体断裂韧性的改善，加入0.2wt%的GO-4可使树脂基体的临界应力强度因子（KIC）和临界能量释放率II东华大学硕士学位论文氧化石墨烯增韧环氧树脂及其在碳纤维复合材料的应用（GIC）分别提升了56%和128%。（3）以GO-4改性环氧树脂为基体制备碳纤维复合材料，并根据ASTM标准对复合材料的弯曲性能、层间剪切性能及层间断裂韧性进行测试。力学性能测试结果表明，相比未改性的碳纤维/环氧树脂复合材料，树脂基体中加

7、入GO-4（0.2wt%）改性后，碳纤维复合材料的弯曲强度、层间剪切强度、II型层间断裂韧性分别提高了14%、17%和12%。利用扫描电镜（SEM）对碳纤维复合材料的断裂面进行观察，发现加入GO后碳纤维和环氧树脂之间的界面作用得到了明显增强。关键词：氧化石墨烯，环氧树脂，聚合物纳米复合材料，碳纤维复合材料III东华大学硕士学位论文氧化石墨烯增韧环氧树脂及其在碳纤维复合材料的应用GRAPHENEOXIDETOUGHENEDEPOXYRESINANDITSAPPLICATIONINCARBONF