悬浮剂配方研发思路及常见问题处理方案

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时间:2018-09-02

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1、悬浮剂配方研发思路及生产常见问题处理方案悬浮剂配方研发思路悬浮剂(SuspensionConcentrate,SC)是以水为介质,借助某些助剂,通过砂磨粉碎,将不溶或微溶于水的固体原药均匀地分散于水中,形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的稳定的液固态体系。定义分散性、再分散(常温放置与热贮样品)性好各项物性指标符合标准要求物性方面活性方面靶标上润湿、铺展性/或穿透性好在靶标上药液沉积量大,生物活性高制剂产品粒径小,分散性好、流动性好、悬浮率高;在植物体表面的铺展和粘着力都比较强,耐雨水冲刷;在润湿条件下,又能够缓慢而有效地

2、进行二次分布,生物活性高,残留低、对人畜低毒。特点原药高剪切粗磨助剂水砂磨机细磨检测粒径过滤样品分析工艺流程混合项目指标有效成分A质量分数/%标明范围有效成分B质量分数/%标明范围有效成分……..标明范围pH值范围悬浮率/%有效成分A/%≥90有效成分B/%≥90有效成分…../%≥90倾倒性倾倒后残余物/%≤5.0洗涤后残余物/%≤0.5湿筛试验(通过75μm标准筛)/%≥98持久起泡性(1min后)/ml≤40低温稳定性a合格热贮稳定性b合格a、b,正常生产时,低温稳定性和热贮稳定性试验,每3个月至少进行一次。有效成

3、分含量范围要求标明含量X(%或g/100mL,20℃±2℃)允许波动范围X≤2.5±15%X2.550±2.5%或2.5g/100mL制剂产品应当在产品化学资料中明确产品有效成分含量以g/L和质量分数(%)表示,取其中的一种表示方式在标签上标注。悬浮剂控制项目指标悬浮剂配方组成成分活性成分助剂体系载体水配方主体,杀菌剂、杀虫/杀螨剂、除草剂、植物生长调节剂。农药本身是一类具有生物活性的特殊化学品,不同的农药品种,其理化性质相差甚远,其防治对象、保护对象又

4、千差万别,若想赋予活性成分最佳效力,不同活性成份需要选择与之相容的助剂。由分散剂/润湿剂、助悬剂、防腐剂、消泡剂等组成。配方组成成分——活性成分无论是杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂,也不论是单剂还是混剂,只要满足制备悬浮剂条件,通常都可以加工成悬浮剂。1)固体农药活性成分的熔点应大于60℃,研磨的农药活性成分颗粒不被熔化,引起粒子凝聚,影响制剂的稳定性,使其呈颗粒状,便于颗粒微细化。但这点并非绝对的,例如醚菊酯原药熔点为36.4~38℃,登记品种10%醚菊酯悬浮剂。2)在水中有低的溶解度(通常要求低于100mg/L时),

5、溶解度大(例如吡虫啉和噻嗪酮等)则不可避免会出现奥氏熟化(溶解度大,当温度变化时,重结晶和结晶成长的现象就会出现),但采取适当措施(调整润湿分散剂和增稠剂),也可以制得稳定的悬浮剂。3)农药活性成分在化学上是稳定的,即在水中不水解或者光照不分解。对某些在水中稳定性不好的有效成分,通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳定性。4)对于复配制剂来说,还要考虑复配原药增效不增毒,兼容稳定性好为原则,确定其最佳配比和最佳浓度。要求结构作用方式、靶标、防治对象等结构、杂质情况、物理形态、熔点、水中溶解度、挥发度、稳定性(水中、光、热

6、等)1)含孤对电子,易与水形成氢键和水族团,表现为膏化2)疏水性强,表面积大,难以润湿3)由于某种固体农药活性成分具有多种晶态。多种晶态间的溶解度不同也会引起晶体长大,同时常伴有晶形和特性的变化配方筛选思路——活性成分生物活性理化物性配方筛选思路——助剂体系农药剂型和制剂的质量是决定农药产品效果和价值的关键因素。若想赋予活性成分最佳效力,不同活性成份需要选择与之相容的助剂。赋予活性成分最佳效力(选择与有效成分匹配的适宜的助剂品种及配比组成、总用量是十分重要的)。对农药活性成分分散度高,稳定性好;在植物体表面的铺展和粘着力

7、都比较强,助剂作用具体体现助剂本身虽然没有生物活性,但能协助固体或液体原药快速、均匀且稳定地分散在喷雾载体中,保证农药药液在生物体表面(植物叶面和虫体表面)的分布和附着,减少紫外线对农药制剂中有效成分的分解,促进生物体对药剂的吸收,甚至增加药剂在生物体内的输导,增加农药在植物表面的滞留量、延长滞留时间,从而提高了农药的生物活性,降低了使用剂量,减少喷雾药液随风(气流)漂移,防止或减轻对邻近敏感作物等的损害,减轻了对环境的污染。助剂体系角色助剂就是将无法直接使用的农药原药制成可以使用的农药制剂,并在赋予活性成分最佳效力方面

8、发挥重要作用。助剂体系——润湿作用原药及填料靶标有助于有效成分增溶及对被分散的农药活性成分粒子外表面和多孔表面有良好的润湿作用,从而避免研磨过程中物料变得过于粘稠,甚至无法使研磨继续进行——有助于砂磨。稀释药液能完全植物表面,在叶面上形成一层水膜,保证农药在土表或植物叶面均匀沉积。即通过改善药液在靶标上的附着、展布或

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