gbt 6533-1986 原油中水和沉淀物测定法(离心法)

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1、中华人民共和国国家标准原油中水和沉淀物测定法uDC665-51:543(离心法)GB/T6533一86Crudepetroleum-Determinationofwaterandeadiment-Centrifugemethod本标准是用离心分离方法测定原油中的水和沉淀物。这种方法测得的原油中水含量一般低于实际的水含量。当测定精度要求较高时,水分测定必须使用GB/T260《石油产品水分测定法》,沉淀物测定必须使用GB/T6531《原油和然料油中沉淀物测定法(抽提法)》。,方法概要将等体积的原油和经水饱和的甲苯溶液装入锥形离

2、心管中,离心后,读出在管底部的水和沉淀物的体积。2仪器与材料2.1仪器2.1.,离心机2.1.1.1能转动装满试样的两个或两个以上长约203mm的锥形离心管,能控制转速,使离心管末端的相对离心力至少为600,2.1.1.2旋转头、离心杯和离心环包括缓冲垫都应有良好的结构,以能经受动力源发出的最大离心力。离心时,离心杯底部垫圈和上部垫片应牢固地支持着离心管。离心机应由一个足够牢固的金属防护罩围起来,以免离心管破裂时发生危险。2.1.1.3离心机应能加热,并在整个离心期间控制温度在60士3C.2.1.1.4离心机,电动机和加热

3、器都应符合有关实验室的安全规定。2.1.1.5离心机每分钟转速x(r/min)按下式计算:J一,335r`df式中:rcf一一相对离心力;d—在转动情况下,相对两管尖端之间旋转直径,mmo2.1.2离心管:锥形,尺寸符合图1要求,离心管应经充分退火。刻度数字如图1所示,应清晰明显,离心管口可用塞子盖紧。刻度允许公差和各标记间最小刻度在表1中给出,可用新煮沸过的20c的蒸馏水来校正,以弯月面的下缘读数。国家标准局1986一06一25发布1987一06一01实aGs/T6533一86离心借的尖姗内底线注:体积的容许误差见表1>

4、图1离心管2.1-3恒温浴:能把离心管垂直浸入到100ml刻线处的液体浴或金属块浴,并能控制温度60士3"C,表1离心管标定公差mL范围细分刻度体积公差0-0.10.05士0.02>0.1^0.30.05士0.03>0.3^0.50.05士0.05>0.5^-1.00.10士0.05>1.0.2.00.10士0.10>2.0---3.00.20士0.10>3.0-5.00.50士0.20>5.0^-101.0士0.501>10-255.0士1.00>25-10025士1.002.2材料破乳剂:破乳剂可加速水从油中分离出来并

5、避免水粘附在离心管壁上。破乳剂溶液推荐用甲苯配制GB/T6533一86成25%(按重量)破乳剂溶液。对某些原油,破乳剂对甲苯的比例可按需要改变。使用的破乳剂类型应适用于被试原油的破乳。使用的具体类型和数量由买卖双方确定。使用破乳剂溶液的数量不加到测定的水和沉淀物的体积上。破乳剂溶液必须贮存在深色瓶子里,并应密封。3试荆甲苯:化学纯。甲苯应在60士3℃下用水配制成饱和的甲苯溶液,制备方法按附录A.注意:甲苯易燃烧,应远离热源、明火。甲苯蒸气有毒,应特别小心不能吸入燕气,并保护眼睛。容器要密封,使用时保持通风。4取样4.1应按

6、GB/T4156《石油和液体石油产品取样法(手工法)》的有关规定取得有代表性试样。4.2试样应对被试油品具有充分的代表性,试样在转移到离心管以前,应将整个试样用力摇匀。粘稠的试样应加热以利于混合均匀。5试脸步骤5.,在两支离心管中各加人已在60士3℃被水饱和的甲苯溶液,加到50mL刻线处,然后,把试样直接从容器中加到两支离心管的100mL刻线处。加试样时,必须小心,不能超过100mL刻线。以弯月面的下缘读取50和100mL体积数。用移液管向每支离心管中加人。2mL破乳剂溶液(见2-2),也可以使用自动滴定管。用塞子塞紧,并

7、颠倒十次,保证油和甲苯溶液混合均匀。5.2轻轻地松开塞子,把离心管放在60士3℃恒温浴中,浸没到100mL刻线处,至少停留15min,塞紧塞子上下颠倒十次,保证试样和甲苯溶液混匀均匀。注意:60℃下甲笨蒸气压约为40℃时的两倍,管中压力较大,开盖时应注意。5.3把离心管放入离心机相对的离心杯中,以保持平衡。按2.1.1.5中公式计算的最小相对离心力为600条件下旋转10min.5.4停止转动后,立即读出并记录每支管底部水和沉淀物的体积。水和沉淀物为。1.1mL时读准到。05mL{1mL以上读准到。1mL;小于0.1mL,估

8、计读到。.025mL。具体读数按图2规定。不搅动离心管,再放到离心机原来的位置上,以相同的转速旋转10min.GB/'r6533一86图2离心试管的读数方法5.5重复试验直到水和沉淀物的体积,连续两次读数保持不变。5.6在整个离心机试验过程中,试样的温度应保持在60士3"C,5.7为避免离心管在离心杯中

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