gbt 6730.23-1986 铁矿石化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定钛量

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1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDC622.341.:543.韶硫酸铁按容量法测定钦量GB673o.23一aMethodsforchemicalanalysisofironores(C铸GIl1371一7&Theferricammoniumsulfatevolumetricmethodforthedeterminationoftitaniumcontent本标准适川}铁仃石、大V占矿、铁精},rpI球IrIG.`IN认量的N1定。测定范M:1.20一9.00",o0本标准遵.午GB1滩6778《f台金产品化学分折方法标准的总则及一般规定》。方法提

2、要试样用过'A化钠熔融，水浸，过滤在适当的rot,性溶液，川Fiiili将四价饮还原为:价认，在保护气认卜，以硫氰酸欲为指卜剂，用硫酸铁Y?}标准溶液滴定借此测定认:，1饥及人扫).lmg的IA化钨干扰钦的测定。经碱熔，水浸，过滤分离，(1l1k-千扰。2试剂2.1过"r"了队内箔2.2酸2.3;,194ml)。酸41l!I)。:-5有r酸{::〕5)2.6lilt酸(P1.844'-1)。2.7硫酸(1+1)。2.6硫酸(5+95)02.9硫磷TEelti:将150-1硫ft(2.6)在搅拌下缓慢注人700m1水k1，再加150m1磷酸(P1.704'm

3、l)2.10从喊化钠溶液(200%)2.11城碱化钠溶液(2%)。2.12抓化亚锄溶液(10%):称取104氯化、IV锡，溶解在20m1盐酸(2.3)中，用水稀释至l00ml。2.13抓化求饱不fl溶液。2.14硫氰酸锨溶液(50%)。2.15_苯胺磺酸钠溶液(0.2%)。2.16重铬酸钾标准溶液(0.001667mot/I):称取0.49039(0.003333mo1/I称取0.98069或。004167m。卜I称取1.22584)预先在1500C烘}几1h的重铬酸钾(基准试剂)，溶于水，移人1000mI容4!瓶扫，用水稀释至刻度，混匀。2.17硫酸铁按

4、标准溶液:根据试样钦含量按表1配制不同浓度的硫酸铁钱标准溶液。国家标准局1966-08一19发布1987一08一01实施GB6730.23一8钦，叭硫酸铁铁标准溶液，m司2-3.50.o10011.0200.:二:.0.02n0称取4.808硫酸铁&CN线Fe(S04)2·12H20)(0.01-01一I)，C(t1I配制0.02mol!和0.025-01I则分Ylj称取9.609和12.009硫酸铁按〕，置f"1000mI烧杯}，，,J[1500-1水，。漫慢JJI{入SUm,硫酸(2.6),加热溶解，滴加3一5滴高锰酸钾溶液(0.1%),煮沸，冷却后，

5、用水稀释至1000-1,混匀，此溶液约为0.01molr1o2.17.1标定:2.17.1.1移取20.00-1硫酸铁按溶液(2.17),置J-250-1锥形瓶中。2.17.1.2加IOml盐酸(2.3),加热近沸，滴加氯化亚锡溶液(2.12)至溶液无色再过411一2滴，流水冷却，力1110mI氯化汞饱和溶液(2.13),混匀，放置2一3min，加JOml硫磷混酸(2.9)，用水稀释至约loom,，加5滴二苯胺磺酸钠溶液(2.15)，以重铬酸钾标准溶液(2.16)滴定至溶液紫色不消失为终点。同时标定三份，取平均值。2.17.1.3指示剂空白测定:分别吸取5

6、.00和10.00m1硫酸铁钱溶液(2.17)各一份，置1-250mI锥形瓶中，各以硫酸(2.8)稀释至20m1，以F按2.17.1.2进行。按式(1)计算指示剂空白值:vo=v。一(v、一vv)····································⋯⋯(1)式}::v,—指示剂空I'M,ml;厂。一洲〕.()0ml硫酸铁镶标准溶液(2.17)消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mI;vn-10.00硫酸铁钱标准溶液(2.17)消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml。2.17.2擂式(，)计算硫酪件沈标准溶液(2.17)浓彦:_(v、一v。)C，七=—

7、(2)v式中:C-硫酸铁钻标准溶液浓度，mol/I;`}I-标定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml;v，—指示剂空白值，ml;rI-'Y.铬酸钾标准溶液的浓度，mol/1;V-移取硫酸铁钻标准溶液(2.17)的体积，ml。3仪器3.1封闭装置:用氮气(或二氧化碳)做保护气氛。氮气保护气氛装置(如图)GB6730.23-86a.1氮气瓶。b.2缓冲瓶。c.3焦性没食子酸碱性溶液洗涤瓶;将]09焦性没食子酸溶于30m1热水{}!，用轨氧化钾溶液(60%)稀释至200mI。d.4连几亚硫酸钠的碱性溶液洗涤瓶;将50g连几亚硫酸钠溶于200-1水，}，，加goml

8、氧城化钟溶液(509氢氧化钾溶于70ml水中)和49葱醒2磺酸钠。