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《gb 5009.150-2016 食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.150—2016食品安全国家标准食品中红曲色素的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.150—2016前言本标准代替GB/T5009.150—2003《食品中红曲色素的测定》。本标准与GB/T5009.150—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中红曲色素的测定”;———增加了高效液相色谱法测定红曲色素,可准确定量;———扩大了方法的适用
2、范围;———改进了样品前处理分析方法;———删除了薄层色谱法。ⅠGB5009.150—2016食品安全国家标准食品中红曲色素的测定1范围本标准规定了食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺的测定方法。本标准适用于风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品、糕点、饼干、熟肉制品、酱油、果蔬菜汁饮料、固体饮料、配制酒、果冻、薯片中3种红曲色素的测定。2原理试样用无水乙醇或80%乙醇提取后,经固相萃取柱净化,采用液相色谱检测,以保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水
3、为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2无水乙醇(CH3CH2OH):色谱纯。3.1.3冰乙酸(CH3COOH)。3.1.4乙酸铵(CH3COONH4)。3.2试剂配制3.2.1乙酸-乙酸铵溶液(pH=5):准确称取0.77g乙酸铵置于1L容量瓶内,加900mL水溶解,用冰乙酸调节pH=5.0,加水定容至1L,混匀,经0.45μm微孔滤膜过滤后使用。3.2.2甲醇溶液(20%):量取甲醇20mL,加水稀释并定容至100mL,混匀。3.2.3甲醇溶液(
4、40%):量取甲醇40mL,加水稀释并定容至100mL,混匀。3.2.4乙醇溶液(80%):量取乙醇800mL,加水稀释并定容至1L,混匀。3.3标准品3.3.1红曲红素标准品(C23H26O5,CAS号:874807-57-5),纯度≥99.0%。3.3.2红曲素标准品(C21H26O5,CAS号:21516-68-7),纯度≥97.0%。3.3.3红曲红胺标准品(C23H27NO4,CAS号:126631-93-4),纯度≥99.0%。3.4标准溶液配制3.4.1红曲红素、红曲素、红曲红胺混合标
5、准储备溶液:分别准确(精确至0.01mg)称取红曲红素0.25g、红曲素2.5mg、红曲红胺5.0mg于50mL小烧杯中,加甲醇溶解,用甲醇转移到50mL容量瓶1GB5009.150—2016中,定容,混匀,于4℃保存,其中红曲红素质量浓度为5000μg/mL、红曲素为50μg/mL、红曲红胺为100μg/mL。3.4.2红曲红素、红曲素、红曲红胺混合标准曲线工作液:分别吸取混合标准储备溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于25mL容量瓶中,用甲醇溶液定容至刻度
6、,混匀,于4℃保存。3.5材料N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯聚合物:200mg,6mL。使用前依次用5mL甲醇、5mL水活化。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪,配置紫外可见检测器。4.2分析天平:感量为0.01mg和0.01g。4.3离心机:转速≥4000r/min。4.4高速均质器。4.5高速粉碎机。4.6固相萃取装置。4.7有机相型微孔滤膜:孔径0.45μm。5分析步骤5.1试样制备及保存5.1.1液体样品将果汁及果汁饮料、果味碳酸饮料等样品摇匀分装,密闭常温或冷藏保存。5.1.2半固态样品对果冻
7、、风味发酵乳等样品取可食部分匀浆后,搅拌均匀,分装,密闭冷藏或冷冻保存。5.1.3固体样品饼干、糕点、熟肉制品等低含水量样品,经高速粉碎机粉碎、分装,于室温下避光密闭保存;对于固体饮料等呈均匀状的粉状样品,可直接分装,于室温下避光密闭保存。5.2试样处理5.2.1液体样品称取5g(精确至0.01g)均匀试样(若试样中含二氧化碳应先加热除去)置于烧杯中,用适量无水乙醇溶解并转移至50mL容量瓶中,加无水乙醇定容,摇匀。准确移取上述提取液20mL于100mL鸡心瓶中,向鸡心瓶中加入10mL无水乙醇,在6
8、0℃±2℃下旋转浓缩至近干,用2mL20%甲醇溶液洗涤鸡心瓶2次。将上述待提取液全部转移至经过预活化的HLB固相萃取柱中,控制流速在1mL/min~2mL/min,弃去流出液。用5mL40%甲醇溶液淋洗净化柱,弃去流出液,再用5mL甲醇洗脱,控制流速在1mL/min~2mL/min,收集洗脱液于25mL刻度离心管中,洗脱液在45℃下氮吹干后,用2mL40%甲醇溶液振荡溶解残渣后过0.45μm有机滤膜,待测。2GB5009.150—20165.2.2半固体试样及固体试样
