gb 11516-89 车间空气中三氯化磷卫生标准

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1、中华人民共和国国家标准GB11516一89车间空气中三氯化磷卫生标准Hygienicstandardforphosphorustrichlorldeintheairofworkplace主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中三氯化磷最高容许浓度及其监测方法。本标准适用于生产和使用三氯化磷的各类企业2卫生要求车间空气中三氯化磷最高容许浓度为0.5m盯M3.3监测检验方法本标准采用钥酸钱分光光度法测定,见附录A(补充件)。4监督执行各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行中华人民共和国卫生部1989一03一29批准1990一02一01实施GB115

2、16一89附录A毛目酸按分光光度法(补充件)A1原理三抓化磷用纯水吸收,水解生成亚磷酸和盐酸,用饱和澳水将三氯化磷生成的亚磷酸氧化成磷酸,加入硫酸阱还原过量的嗅,用钥酸钱光度法测定所含的磷酸并换算成三氯化磷的含量。A2仪器A2.1多孔玻板吸收管A2.2抽气机。A2.3流觉计,0-IL/minA2.4具塞比色管,10mLaA2.5分光光度计,10mm比色杯。A3试剂所用试剂应为分析纯,实验用纯水为蒸馏水或去离子水(在25℃时电导率小于3pS/cm)oA3.1磷酸二氢钾标准贮备溶液:称取。,1389g,经105℃干燥2h的磷酸二氢钾(KHiPO,

3、),溶于少量纯水中并稀释至IL,此标准贮备溶液浓度为。.1mgH,PO,/mL,A3.2磷酸二氢钾标准工作溶液临用时用纯水将磷酸二氢钾标准贮备溶液(3.1),稀释为10pgH,PO,/ml的〔作溶液A3.3饱和嗅水:先加200mL纯水于磨口塞玻璃瓶中,加入3mL纯澳,塞好瓶塞,用力振摇,时时打开瓶塞,摇至水溶液颜色不再变化为止(此操作在通风柜中进行)。A3.4硫酸麟溶液:称取l.5g硫酸麟(N2H,"HzSO,),溶于少量纯水中并稀释至100mLoA3.5钥酸馁溶液:称取25g铝酸铰C(NH,)sMo,O,,"4Hz0D,溶于180mL纯水中

4、,小心地把280mL硫酸(p1=I.84g/mL)加入400mL纯水中,冷却后,加入钥酸按溶液并稀释至1LeA3.6--抓化锡一丙三醇溶液:称取2.5g二氯化锡(SnCh"2Hz0),溶于100mL丙三醇CC3H5(OH)a),在热(约90C)水浴上使其溶解,混匀后贮于有塞的玻璃瓶中,此溶液极为稳定,可长期使用。A4采样取一个装有10mL纯水作吸收液的多孔玻板吸收管,以0.2L/min的速度,抽取12-24L车间空A5分析步骇A5.1样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进稍的内壁”次,然后将样品移入‘0mL比色管中,加纯水至刻度,摇匀后,吸取5.

5、00mL至另一10mL比色管中供经氧化显色,剩下的5mL供不经氧化显色。A5.2标准管的配制:各取8支10mL比色管按下表配制标准管两套(经氧化及不经氧化各一套)。GB11516一89磷酸标准管的配制i9'号0l234567标准I作溶液(A3.2)..L纯水,mL::.:::.:{.::.::.:一::。H,PO含trl.PB02.55.010.020.030.040.050.0A5.3测定:向需经氧化的标准管及样品管中各加入0.5mL饱和澳水(A3.3),摇匀,放置1min,滴加硫酸阱溶液(A3.4)至橙黄色刚好消失,再多加一滴,摇匀,再向

6、两个样品管和两套标准管中分别加入0.5mL铂酸馁溶液(A3.5)摇匀,各加入。.0,5mL二氯化锡一丙三醇溶液(A3.6),加纯水至10mL,摇匀,放段10min,以试剂空白为参比,于波长700nm下比色定量。以磷酸含量对吸光度绘制标准曲线,于相应的标准曲线仁查出样品中磷酸含1A.A6计算川按式(I)计算从吸收管中所取样品中三氯化磷含量。料C=(A一BMX1.4····。··。········。··。··。··。··。······。二(」)11样品中三氯化磷的含量,NB;A一经氧化的样品磷酸总含量,pB;未经氧化的样品中磷酸含量,,9;价由磷

7、酸换算为三氯化磷的系数。按式(2)将样品采气体积换算成标准状况下的体积。G}=6'X273~X··············。·····。⋯⋯(2)钟乙1j-卜L扁「。标准状况下的样品体积,L;1一一样品体积,L;t一一温度,C;价,一大气压力,kPa,按式(3)计算三氯化磷的浓度。料。·。·。·········。····。·。··。·····。·。···⋯⋯(3)车问空气中三氯化磷的浓度,mg/m';从吸收管所取样品溶液中三氯化磷的含量,林9;换算成标准状况下的样品体积,LA7说明A7.1方法的测定范围为0^-50pgH,PO,/5mL方法灵

8、敏度为2.5pgHsPO,/5mL时吸光度是0.050。检出限为I.0pgH,PO,/5-L(1.4pgPCl3/5mL)。三氯化磷最低检出浓度为0.1mg/m'.

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