gbt 13595-1992 烟叶中拟除虫菊酯杀虫剂残留量的测定方法

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1、中华人民共和国国家标准烟叶中拟除虫菊醋杀虫剂残留量GB/T13595一92的测定方法Amethodforthedeterminationofpyrethroidsresiduesintobaccoleaves1主题内容与适用范围本标准规定了测定烟叶中拟除虫菊酷杀虫剂残留量的一种方法。该方法适用于同时测定烟叶中六种拟除虫菊酷杀虫剂拟除虫菊酷杀虫剂及测定范围农药名称最低检测浓度，mg/kg0063甲氰菊蹄仓018功夫菊酣以201氯菊醋压048氯氰菊酷以08氰戊菊醋以052澳氰菊醋2取样2.1烟叶取样2.1.1数量取样以检验批为单位，每检验批最多不超过100。件。每批的

2、包装及等级必须是同一的。50件以下取2件;51一100件取4件;101一15。件取5件;151一200件取6件;20。件以上每增50件(不足50件按50件计)增取1件。2,1.2方法打开一件烟叶的一端，分左、中、右三个部位随机取3点，每件取3把，未扎把者，拣取叶片。所取的烟叶样品装人塑料袋里，密封作为原始样品。2.2样品制备将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝，切成宽约1mm的烟丝，用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g)，作实验室样品(试样)供检验和复验。实验室样品必须立即密封并填写标签.注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。国家技术监督局1992

3、一08一15批准1992一09一01实施GB/'r13595一92注:在取样和样品的制备操作中，必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批总样。3测定3门原理以丙酮提取烟叶中残留的六种拟除虫菊酷农药，用石油醚萃取，经凝结法和弗罗里硅土柱层析净化，然后用气相色谱仪测定。3.2仪器12门气相色谱仪并配备下列装置3.2.1.1电子捕获检测器(Ni63ECD);3.2.1.2玻璃色谱柱0.5m(长)X3mm(内径)，色谱柱填充物:2%OV一101+3%ApiezonL/GasChromQ(80-100目)。12.2电动搅拌机(4000r/min

4、);3.2.3旋转蒸发器;3-2.4锥形瓶(300mL);3.2-5分液漏斗(500mL);3.2.6抽滤瓶;3.2.7布氏漏斗;3.2.8层析柱:C17cm(长)X1cm(内径)〕，层析柱填充物:层析柱底部垫少量脱脂棉，上加约2cm无水硫酸钠，4g弗罗里硅土，顶部再装2cm无水硫酸钠，稍振动使之充实。3.3试剂I11丙酮，分析纯。13.2石油醚，分析纯。I13乙酸乙酷，分析纯。3.3.4氯化钠，分析纯。I15无水硫酸钠，分析纯。3-3-6弗罗里硅土(6080目)，使用前经130℃烘4h，保存于干燥器中备用。I17凝结液:2g氯化钱,4mL磷酸分别加人400mL蒸

5、馏水中。I18标准农药的含量a.甲氰菊酷含量>99.9%;b.功夫菊醋含量>990o;。.氯菊酷含量>94.5%;d.氯氰菊酷含量>94.20o;e.氰戊菊酷含量>95.91%;e.澳氰菊酷含量>99.7%03.3.9农药标准溶液:将标准农药溶于甲苯，用正乙烷稀释，置于冰箱保存备用。3-4步骤3.4.1提取:将烟叶切成丝，称取干烟丝4.0g放入锥形瓶中，用少量水润湿，加入90mL丙酮，用电动搅拌机搅拌10min，放入布氏漏斗抽滤。在残渣中加入70mL丙酮再次搅拌10min,重新滤出残渣用20ml丙酮洗涤锥形瓶和残渣，合并滤液于250mL圆底烧瓶中，在水浴50℃的旋

6、转蒸发器中浓缩至约50ml。将含1g助滤剂545的25mL凝结液倒入同一圆底烧瓶中，与浓缩的提取液摇匀后放置约5min,用布氏漏斗抽滤，然后用100mL混合液〔丙酮:凝结液=1:1(V/V)〕分次洗涤烧瓶和残渣，合并滤液十500ml分液漏斗中，加10mL饱和氯化钠水溶液及100mL2硫酸钠水溶液，用石油醚萃取3次(50,50,25mL)，每次上层石油醚相均通过装有20g无水硫酸钠的漏斗干燥，收v干150-1-IMIGB/T13595一92底烧瓶中，4用20mL石油醚洗涤装有无水硫酸钠的漏斗，将滤液收集于同一烧瓶中，在旋转蒸发器七浓缩至1一3ml，待过弗罗里硅土柱层

7、析净化。3.4.2净化:用2写(V/V)乙酸乙醋一石油醚混合剂预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩的萃取液无损地倒入柱中，用70ml,上述混合溶剂多次漂洗原容器并淋洗层析柱。收集全部洗出液，用气相色谱仪测定。3-4-3气相色谱测定3431气相色谱仪操作条件，载气:氮气，流量70mL/min;卜.柱温:230-C;c.进样口温度:270G;d检测器温度:270'C;e纸速:1.25mm/min.3.4.3.2准确地取适量上述净化液浓缩或稀释，同时选择与样液中农药含量情况相近的工作标准溶液进行气相色谱测定。注①各农药组分出峰顺序:甲氰菊醋、功夫菊酣、氰菊胎.氛氰菊酷.袱戊菊

8、醋、浪氛菊