gb 31604.13-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 11-氨基十一酸迁移量的测定

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1、中华人民共和国国家标准犌犅３１６０４．１３—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品１１氨基十一酸迁移量的测定２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会犌犅３１６０４．１３—２０１６前言本标准代替ＧＢ／Ｔ２３２９６．１２—２００９《食品接触材料高分子材料食品模拟物中１１氨基十一酸的测定高效液相色谱法》。本标准与ＧＢ／Ｔ２３２９６．１２—２００９相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品１１氨基十一酸迁移量的测定”；———修改了食品模拟物试液的制备；———修改了分析结果的表述。Ⅰ犌犅３１６０４．１３—

2、２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品１１氨基十一酸迁移量的测定１范围本标准规定了食品接触材料及制品中１１氨基十一酸迁移量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于食品接触材料及制品中１１氨基十一酸迁移量的测定。２原理食品模拟物中１１氨基十一酸与荧光胺反应生成衍生物，经高效液相色谱分离，用荧光检测器检测其衍生物含量，换算得出１１氨基十一酸的含量，采用外标法定量。３试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。试验中容器及转移应避免使用塑料材质器具。３．１试剂３．１．１十水合四硼酸二钠（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ）。３．１．２磷酸（Ｈ３ＰＯ４）

3、。３．１．３硼酸（Ｈ３ＢＯ３）。３．１．４荧光胺（Ｃ１７Ｈ１０Ｏ４）。３．１．５氢氧化钠（ＮａＯＨ）。３．１．６磷酸二氢钠一水合物（ＮａＨ２ＰＯ４·Ｈ２Ｏ）。３．１．７冰乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）。３．１．８无水乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）。３．１．９丙酮（ＣＨ３ＣＯＣＨ３）：色谱纯。３．１．１０异辛烷［（ＣＨ３）２ＣＨＣＨ２Ｃ（ＣＨ３）３］。３．１．１１甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：色谱纯。３．１．１２氮气（Ｎ２）：纯度≥９９．９％。３．２试剂配制３．２．１水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按ＧＢ５００９．１５６操作。３．２．２乙酸溶液（９６％）：量取９６ｍＬ冰乙酸，用水稀释至１００ｍＬ。３．２．３磷

4、酸溶液（１０％）：量取１０ｍＬ磷酸，用水稀释至１００ｍＬ。３．２．４硼酸溶液（５％）：称取５．０ｇ硼酸，加入１００ｍＬ水完全溶解。３．２．５氢氧化钠溶液（２０％）：称取２０．０ｇ氢氧化钠，加入１００ｍＬ水完全溶解。１犌犅３１６０４．１３—２０１６３．２．６磷酸盐缓冲溶液（０．００５ｍｏｌ／Ｌ）：准确称取６９０ｍｇ磷酸二氢钠一水合物溶于大约９００ｍＬ水中，缓慢加入少量磷酸溶液调节其ｐＨ为（３±０．２），以水定容至１Ｌ。３．２．７硼酸缓冲溶液（０．０４ｍｏｌ／Ｌ）：准确称取１．５３ｇ十水合四硼酸二钠溶于大约９０ｍＬ水中，缓慢加入少量５％硼酸溶液调节其ｐＨ为（９±０．２），以水定容至１００ｍＬ

5、。３．２．８荧光胺溶液：准确称取２０ｍｇ荧光胺，加入１００ｍＬ丙酮完全溶解，避光保存。３．３标准品１１氨基十一酸（Ｃ１１Ｈ２３Ｏ２Ｎ，ＣＡＳ号：２４３２９９７），纯度≥９９％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。３．４标准溶液配制３．４．１１１氨基十一酸水溶液储备液（１．２５ｍｇ／ｍＬ）：准确称取１１氨基十一酸标准品１２５ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）用２ｍＬ９６％乙酸溶解后转移至１００ｍＬ容量瓶中，并以水定容至刻度，放置于４℃冰箱保存。３．４．２１１氨基十一酸异辛烷储备液（０．５０ｍｇ／ｍＬ）：准确称取１１氨基十一酸标准品２５ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）用５ｍＬ冰乙酸溶解后转

6、移至５０ｍＬ容量瓶中，并以异辛烷定容至刻度，放置于４℃冰箱保存。３．４．３１１氨基十一酸水溶液标准中间液（２５μｇ／ｍＬ）：分别移取２ｍＬ水溶液储备液至３个不同的１００ｍＬ容量瓶中，分别用水基、酸性、酒精类食品模拟物定容。３．４．４水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液：分别移取１１氨基十一酸水溶液标准中间液０ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、４．０ｍＬ、１０．０ｍＬ、２０．０ｍＬ至５０ｍＬ容量瓶中，用水定容。标准工作液的浓度分别为０μｇ／ｍＬ、０．５μｇ／ｍＬ、１．０μｇ／ｍＬ、２．０μｇ／ｍＬ、５．０μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ。采用同样方式，分别用对应酸性、酒精类食品模拟物

7、配制同样浓度系列的１１氨基十一酸标准工作溶液。临用时配制。３．４．５油基食品模拟物标准工作溶液：分别称取５ｇ（精确至０．０１ｇ）橄榄油至６个不同的２５ｍＬ锥形瓶中。分别加入０μＬ、５μＬ、１０μＬ、２０μＬ、５０μＬ、１００μＬ的１１氨基十一酸异辛烷储备液，充分混匀。标准工作液的浓度分别为０μｇ／ｇ、０．５μｇ／ｇ、１．０μｇ／ｇ、２．０μｇ／ｇ、５．０μｇ／ｇ、１０．０μｇ／ｇ。然后按５．２．２进行。４仪器和设备４．１高效液相