SHT1759-2007用凝胶渗透色谱法测定溶液聚合物分子量分布.pdf

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1、ICS83．060E35SH中华人民共和国石油化工行业标准用凝胶渗透色谱法测定溶液聚合物分子量分布Determinationofthemolecular—massdistributionofsolution2007-08—01发布(ISO11344：2004，研)2008—01—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布标准分享网www.bzfxw.com免费下载目次SH／T1759—2007前言⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯Ⅱ1范围⋯⋯⋯⋯-⋯-⋯···⋯··⋯···⋯⋯·⋯··⋯-··⋯·⋯⋯⋯⋯⋯‘‘‘‘’

2、⋯。’’⋯’⋯’’⋯⋯’⋯⋯⋯⋯’‘一l2规范性引用文件⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯···⋯···⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’13原理⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘’14通则·⋯··⋯···⋯·⋯·⋯⋯⋯⋯·⋯·⋯⋯···⋯···⋯⋯···⋯···⋯···⋯···⋯·⋯⋯⋯⋯·‘‘‘⋯’⋯⋯。’’‘’15试剂和材料⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’’⋯’⋯’⋯⋯⋯26仪器⋯-⋯···⋯···⋯·⋯⋯⋯⋯···⋯-·⋯-··⋯···⋯⋯···⋯··-⋯···⋯···⋯·⋯·⋯⋯⋯

3、·⋯·’’⋯⋯‘’’‘’27分析条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’’⋯’⋯‘38分析步骤⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’39结果的表述·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯·⋯···⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’610精密度(仅适用于仪器软件法)⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘611实验报告⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯·⋯⋯⋯⋯·7附录A(资料性附录)用仪器软件计算分子量参数⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯8

4、附录B(资料性附录)人工方法计算分子量参数⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯11附录C(资料性附录)用自动方法(软件)和人工方法计算结果的比较⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯14附录D(资料性附录)精密度结果使用指南⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯15www.bzfxw.com刖昌本标准等同采用国际标准ISO11344：2004((合成生胶——用凝胶渗透色谱法测定溶液聚合物分子量分布》(英文版)。本标准等同翻译ISO11344：2004。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口(SAC／TC35／

5、SC6)。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司石油化工研究院。本标准主要起草人：王进、汤妍雯、姚自余、吴毅。Ⅱwww.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载用凝胶渗透色谱法测定溶液聚合物分子量分布SH／T1759—2007警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并来指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，井保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了溶液聚合物分子量(用聚苯乙烯表示)及其分子量分布的测定方法。本标准适用于可完全溶解于四氢呋喃(THF)的、分子量范围为5×103～1

6、×106的溶液聚合物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T14838--1993橡胶与橡胶制品——试验方法标准精密度的确定(eqvISO／TR9272：1986)3原理基于聚合物的分子尺寸不同，可将聚合物的分子组分在凝胶渗透柱中进行分离。已知量的聚合物稀释溶液被注射人溶剂流中，该溶剂流可携带其以平稳的速率通过凝胶渗透色谱柱。使用合

7、适的检测器测定溶剂流中已分离的分子组分浓度。通过使用校正曲线，由保留时间和对应的浓度测定所分析试样的数均分子量(眠)和重均分子量(峨)。4通则4．1凝胶渗透色谱(GPC)，通常也叫尺寸排斥色谱(SEC)，它是基于聚合物分子尺寸，使聚合物的不同组分分离开的一种特殊的液相色谱。4．2聚合物的分子不是由具有相同分子量的分子组成，而是由具有不同分子量的组分接一定分布组成。因此，通常的分子量概念并不适用于聚合物材料。取而代之的是测定表1中所列的不同平均分子量。表1不同分子量的定义=X(N，幡)／(札M)重均分子量(帆)==(A。以)／Xt。=∑(M。N。)／X