SHT0678-1999凡士林滴点测定法.pdf

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1、SH/T0678-1999前言本标准等效采用英国药典BP-1993版附录VA中:方法IffA(滴点测定法》制定。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中国石油化工集团公司抚顺石油化工研究院提出并归口。本标准起草单位:中石化金陵石油化工公司化工一厂、中石化抚顺石油化工研究院。本标准主要起草人:蒋皎梅、赵彬、齐邦峰、马云升。1821中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0678-1999凡士林滴点测定法Vaseline-Determinationofdroppbgpoint范围本标准规定了凡士林滴点的测定方法。本标准适用于凡士林2方法概要将凡士林装人滴点计的

2、脂杯中，在规定的加热条件下，测定脂杯中的试样滴出第一滴液体时的温度。3试验装置与材料3.1滴点温度计:技术条件见附录Ao3.2金属脂杯:如图la所示。由镀铬黄铜制成，尺寸如下:宽口内径7.35-7.65mm，宽口外径9.95-9.99mm，窄口内径3.1-3.2mm，窄口外径5.5-5.6mm，杯高15.0-15.4mm。宽口内部深度:宽口底部近似呈半球形，若将一个直径7.00=的小钢球放进杯中，小球顶部距窄口底12.0512.35mm。杯顶和窄口底必须光滑、平行，并与杯中轴线垂直，窄口底边不得有槽或圆角。3.3滴点温度计金属套管:如图16和图lc所示

3、，温度计下部同轴粘结一个圆体金属管，金属管上旋有金属套，金属套上开有2个小孔，一个在前，一个在后，起通风作用，套内有一个定位框，金属套下部的导向片使脂杯共轴插进金属套内，其弹簧夹能使脂杯稳固地顶着定位框。当金属套旋在金属管上时，温度计水银球底部距定位框7.9一8.2mmo图la金属脂杯图lb金属管国家石油和化学工业局1999-09-01批准201〕二一04-01实施SH/T0678-1999h们0X1.0铆钉或姐钉才l

4、王i`'G.工N一-L一门囚-曰4.7最小(4.75.5)国}45图k金属套3.4滴点测定装置:如图2所示，包括以下部分。3.4.1玻

5、璃试管:总长H0mm，内径25mmo3.4.2软木塞:长25mrn，中心开有温度计的插孔，边缘开有透气槽。3.4.3加热浴(玻璃烧杯和加热介质):安装试验装置时，玻璃试管的2/3垂直地浸入烧杯的液体里，试管底距烧杯底部约25mm。当滴点低于80℃时，用水作为加热介质;当滴点高于80℃时，用液蜡、甘油，或热安全性良好的浅色硅油作为加热介质。3.4.4搅拌器:使加热浴中的液体温度均匀。3.4.5辅助温度计:0一15090，分度值为190，供测量浴温用。3.4.6支架:配有固定试管和辅助温度计的夹子，使其能方便地置于烧杯中，且能将加热浴架在热源上。3.4.7

6、加热器:用来加热烧杯中的液体。35刀片。3.6秒表。3.7烘箱:温度控制能达到1229003.8恒温水浴:控制温度25`0-19C}4试验步骤4.1安装加热浴，如图2所示。4.2加热试样至118-122`0,搅拌均匀，然后冷却至103一107`0。在烘箱中加热金属脂杯至103-1079C，取出后放在洁净的平板或瓷砖上，迅速倒人足量已熔化的试样，使其完全充满。4.3充满试样的金属脂杯在平板上冷却30min，然后置于24一26℃水浴中恒温30一40mino4.4从水浴中取出金属脂杯，用刀片向一个方向把试样表面削平，避免试样移动，然后将金属脂杯推进金属套内至

7、定位框，在此过程中注意避免金属脂杯横向移动。擦去杯底挤出的多余试样，确保通气孔畅通。4.5用中间开孔的软木塞将滴点计固定在试管中(如图2所示)，使金属脂杯底部距试管底2426nun，将试管垂直地安装在烧杯中，使试管至少有2/3长度浸没在加热介质中。4.6调节加热浴温度，使试样以10C/min的速度升温，当第一滴熔化的试样从金属脂杯底滴落时记录此时滴点温度计读数，并作为此次测定的结果。重复测定三次，取小数点后一位，每次均应使用新鲜试样。1823SH/T0678-1999弓}}孟ill川=I-搅拌器;2滴点温度计;3一软木塞;4一辅助温度计;5-试管;b一

8、金属脂杯;7一金属套;8金属管;，加热浴;10-一温度计浸没线图2滴点测定装置重复性重复测定的每两个结果间的差值，不应超过39Ca报告以重复测定三个结果的算术平均值作为试样的滴点，取整数位。1924SH/T0678-1999附录A(标准的附录)滴点温度计技术条件温度范围一5一105`C最小分度1℃长线刻度5℃刻字分度1090浸没深度l00mm刻线粗度不大于0.15总长不大于255mm主刻度长不小于100m=水银球长度不大于6.Omm棒直径5.0一7.Omm水银球底至一5℃刻线距离不小于100mm示值误差不大于0.60C在一间隔区内误差不大于1.0/20

9、90水银球直径3.35一3.65mm水银球和棒的细部总长不小于26mm连接水银球的棒细部直径大