SHT0653-1998石油蜡正构烷烃和非正构烷烃碳数分布测定法(气相色谱法).pdf

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1、SH/T0653-1998HIJ吕本标准等同采用美国试验与材料协会标准ASTMD5442一93《石油蜡分析法(气相色谱法)》。本标准与ASTMD5442一93的差异:1.本标准名称改为《石油蜡正构烷烃和非正构烷烃碳数分布测定法(气相色谱法))o2.本标准将原文中的5处条文注的内容全部编辑在附录A中。本标准的附录A是提示的附录。本标准由北京燕山石化公司炼油厂研究所、抚顺石油化工研究院提出。本标准由抚顺石油化工研究院归口。本标准由北京燕山石化公司炼油厂研究所、抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人:郑波、胡艳秋1659中华人民共和国石油化工行业标

2、准SH/T0653-1998石油蜡正构烷烃和非正构烷烃碳数分布测定法(气相色谱法)Petroleumwaxes-Determinationofcarbonnumberdistributionofnormalparaffinandnon-normalparaffinhydrocarbons-Gaschromatography范围1.1本标准规定了用气相色谱内标法测定石油蜡中从n-C17一n-C44范围内的碳数分布及每个碳数的正构烷烃和非正构烷烃的含量。嘶以上的烃类用100%a(m/m)减去n-嘶及以下烃类质量百分数总和的差值来确定并以C45+报告。1

3、.2本标准适用于石油蜡，包括混合蜡。本标准不适用于氧化蜡和天然蜡，例如合成的聚乙二醇和蜂蜡、巴西棕桐蜡。1.3本标准不能直接用于经GB/T3554方法测定含油量大于10%的蜡引用标准下列标准所包含的条文，通过引用而成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，一F述引用标准都应是现行有效标准。GB/T3554石油蜡含油量测定法。3术语3.1碳数carbonnumber相当于烃类化合物中的碳原子数。3.2冷柱头进样coolon-columninjection是一种气相色谱样品注人技术。在某一温度下，即在低于样品中大多数挥发组分沸点的温度下，将样品注人

4、色谱柱的前端。3.3小体积连接器lowvolumeconnector一种金属或玻璃连接器，为连接不同长度的毛细管而设计的。这种设计使管端以最小死体积或最小重叠的方式连接。3.4非正构烷烃non一normalparaffinhydrocarbon(NON)除正构烷烃外其他所有烃类，包括芳烃、环烷烃和异构烷烃。3.5正构烷烃normalparaffin所有碳原子都是以C-C单键相连的没有支链或烃环的饱和烃。3.6涂壁空心柱wallcoatedopentube(WCOT)一种特殊毛细管柱。固定相涂溃在金属、玻璃或熔融石英管的内表面上，固定相可以交联或涂后

5、键合。中国石油化工总公司1998-03-13批准1998-10-01实施SH/T0653-19984方法概要4.1准确称取一定量的蜡样和内标物，使之完全溶解在适当的溶剂中，并注人到气相色谱柱内，将其分离成按碳数增加的烃类组分。柱温以一个可再现的速率呈线性增加，直至样品全部从色谱柱中流出。4.2流出组分经氢火焰离子化检测器检测，用记录仪、积分仪或计算机系统记录。每个碳数的烃类采用定性标准物的保留时间与蜡样组分的保留时间相比较进行定性，直到C44的每个碳数的质量百分数用内标法计算。4.3沸点高于538℃的样品，在规定的条件下不能完全从色谱柱中流出。因此

6、，咙，的烃类用100%(m/m)减去与及以下烃类质量百分数总和的差值来确定其含量。5意义与应用5.1石油蜡的碳数分布及每个碳数正构烷烃和非正构烷烃的测定，对于蜡生产过程控制和蜡的许多最终使用性能具有指导意义。5.2本标准方法得到的数据，对于计算用于橡胶配方中的石油蜡是非常有用的。6仪器6.1色谱仪6.1.1能安装毛细管柱的气相色谱装置，配置氢火焰离子化检测器并能在表1所示的条件下操作，对单个峰的保留时间重复性在0.1min范围内。表1典型的色谱条件柱长，m253015柱内径，，0.320.530.25固定相DB一1(甲基硅酮)RTX一1(甲基硅酮)

7、DB-5(5%苯基甲基硅酮)膜厚，1-0.250.250.25载气HeHeHe载气流速，mUmm1.565.02.3线速度，cm/s333560柱初温，℃808080柱终温，℃3803别)350进样技术冷柱头冷柱头冷柱头程升速率，`C/min1085检测器温度，℃380400375样品量，1'L1.01.01.06.1.2该色谱仪在无分流时可注人适量样品，配置冷柱头进样器。6.2样品注人系统对于冷柱头进样，采用自动进样或手动进样，具有0.15--0.25mm外径针头的注射器可用于内径为0.25mm或更大内径的毛细管柱，而标准的0.47mm外径针头的

8、注射器用于0.53mm内径或更大内径的毛细管柱。选择进样量的范围，不允许某些色谱峰超过检测器的线性范围或使柱容量过载。16