SHT0412-1992液体石蜡及其原料油中正构烷烃含量测定法(色谱法).pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0412-92液体石蜡及其原料油中正构烷烃含量测定法(色谱法)代替SY2858-82主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱测定液体石蜡及其原料油中正构烷烃含量的方法。本标准适用于测定煤油馏分经分子筛脱蜡生产的液体石蜡产品及其原料油(煤油)中的正构烷烃含量。2方法提要将试样注入5A分子筛色谱柱，正构烷烃被吸附，记录非正构烃流出的色谱峰，以外标法定量计算出非正构烃含量，扣减得正构烷烃含量。3试剂与材料3.1n场一nC15单体正构烷烃(色谱纯)。3.2纯非正构烃(制备方法附后)。3.35A分子筛:40一60目，比压在0.

2、1时，苯吸附量应小于5mg/g，正己烷吸附量应大于90mg/go3.4氢气:纯度99%(V/V)以上。仪器、设备4.1色谱仪:氢气作载气时对苯的灵敏度(S)应大于(或等于)1000mvo4.2记录器:2一5mV，扫描时间应小于(或等于)Is.4.3色谱柱:玻璃、不锈钢或紫铜U型柱，长20cm，内径6一8mmo4.4微量注射器:lof'L，带定量进样装置。4.5读数显微镜:放大倍数20倍。5样品5.1标准样的配制5.1.1基准标样的配制5.1.1.，根据试样的单体正构烷烃组成，用色谱纯单体正构烷烃配制出纯正构烷烃标样。5.1.1.2将5A分子筛脱蜡所获得的

3、脱蜡油(非正构烃)在常温下多次通过5A分子筛吸附柱，除去残存的正构烷烃，测其流出油的折光率直至测定值恒定，即可收集保存，作为纯非正构烃。5.1.1.3用已配制出的纯正构烷烃标样，加人一定量的纯非正构烃制得基准标样，用小安瓶封存备用。5.1.2副标的标定从欲分析的试样中选取有代表性的样品作副标。用相应的基准标样在色谱上进行标定，之后用小安瓶封存备用。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施1141SH/T0412-926分析步骤6.1色谱柱的制备将40-60目的5A分子筛置于550℃的高温炉中活化3h，稍冷却，趁热迅速装人色谱柱内

4、。要求填充紧密、均匀，之后装人色谱仪，在使用柱温下通氢气活化2h06.2测定非正构烃含量6.2.1分析条件载气流速:80一l00niUmin;柱温:160一170'C;检测室:160一17090;汽化室:280℃士10cco6.2.2打开直流电源将桥流调至所需的毫安数。6.2.3启动记录器，待基线稳定后即可进行分析。6.2.4用清洁、干馒的微量汁射器分别宁量沐人副标和试样_7分析结果的表述7.1计算公式7.1.1试样中非正构烃含量用式(1)计算:qF,一C,=式中:C,—试样中非正构烃含量，%(m/m);F,—试样非正构烃峰面积;q—标样中非正构烃含量，

5、%(m/m);FZ—标样非正构烃峰面积。7.1.2试样中正构烷烃含量按式(2)计算:C3二100一C,············································⋯⋯(2)式中:伪—试样中正构烷烃含量，%(m/m)o72用质量百分数报告试样中正构烷烃含量，结果取重复测定的平均值至小数点后一位数字8精密度重复测定的两个结果与平均值之差不应大于下列数值:%(m/m)试样名称重复性再现性液体石蜡t0.5士0.8原料士2土3附加说明:本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由金陵石油化工公司炼油厂负责起草。本标准首次发布于1975年

6、。t卜牛4