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1、瓶片分析应知应会(质量监督管理部)一、填空：1、分检知识⑴准确度的高低用误差的大小来衡量，精密度的高低用偏差来衡量。⑵系统误差的种类有方法误差、仪器误差、试剂误差、主观（操作）误差。⑶分检工对瓶片样中的DEG含量检测，四次平行检测的DEG含量结果分别是1.23%、1.24%、1.25%、1.24%，该分析结果的平均偏差为0.005%。⑷减免试剂误差的方法是作空白实验。减免偶然误差的方法是在消除系统误差的前提下增加平行测定的次数。⑸特性粘度用[η]表示，单位为dL/g读为分升每克。⑹粘度分动力粘度、运动粘度和
2、特性粘度三类。⑺比色皿一般用水洗，再纯化水冲洗，洗液定期浸泡清洗，避免与磷酸、强碱、氢氟酸接触。⑻毛细管粘度测量法的原理是一个给定体积的样品通过一根已知尺寸的毛细管所需的时间。⑼影响取样误差因素有器具缺陷、违规操作和环境影响。⑽影响特性粘度测量的因素有清洁度、样品配制和温度控制。⑾测量粘度时切片研磨要用液氮保护,防止研磨产生高温使切片颗粒降解,测量结果偏小。⑿测量粘度时要注意观察样品是否完全溶解,过滤样品前要擦拭样品瓶口沾有的油渍,防止油渍被带入粘度管.影响测量结果。forthequalityofrevie
3、wsandreview.Article26threview(a)theCCRAcompliance,whethercopiesofchecks;(B)whetherdoubleinvestigation;(C)submissionofprogramcompliance,investigationorexaminationofwhetherviewsareclear;(D)theborrower,guarantorloans⒀测量端羧基时要确保样品瓶的洁净,不允许样品瓶沾有碱性物质。样品溶解时搅拌子转速不宜过
4、快。⒁测量非晶切片色泽时测量杯里的切片应摇均,测量时盖上盖子,转动测量四次，取平均值。⒂测量非晶切片色泽时测量杯里的切片应摇均,测量时盖上盖子,转动测量四次，取平均值。⒃测乙醛含量时,为确保样品检测的准确性，样品应避免被污染、在干燥器干燥不少于15分钟才称样。⒄测量DEG/IPA时，无色谱峰图时应检查检测器是否点火，检查进样针是否正常使用。⒅瓶片DEG/IPA的含量测量时，为确保检测的准确性，样品反应的时间不少于120min温度200±5℃⒆瓶片端羧基检测，标准滴定溶液滴定的终点应为蓝色（无绿色）。⒇基础切
5、片粘度的检测，样品最好于105℃下烘干5～10min再称样检测。2、分检设备（卡尔费休KF库仑水分测定仪）（1）干燥法测定水分的是样品在干燥时所损失的部分，而不仅仅是水分，还有样品中其它挥发性组分和分解的物质。（2）采用KF滴定法可以同时测定游离水和结合水。测试范围广，结果准确，重现性好。（3）KF试剂分为单试剂和双试剂。其中单试剂仅适用于产生碘单质的无隔膜电极，而双试剂则适用于有隔膜电极。（4）KF试剂中加入吡啶是因为，如果让SO2与I2forthequalityofreviewsandreview.Ar
6、ticle26threview(a)theCCRAcompliance,whethercopiesofchecks;(B)whetherdoubleinvestigation;(C)submissionofprogramcompliance,investigationorexaminationofwhetherviewsareclear;(D)theborrower,guarantorloans产生的氧化还原反应向正方向进行，需加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。（5）随着科学的发展，难闻有毒的吡啶
7、，已改成无吡啶试剂咪唑（无气味且碱性更强），试剂更环保，而价格更昂贵。（6）根据化学计量关系，电解含有碘离子的KF试剂产生相应量的碘单质，即化学过程为一份H2O消耗一份I2。（7）卡尔费休滴定法分为容量法和库仑法。用于快速测定液体、固体和气体中的含水，是最专一、准确的化学方法，也是世界通用的行业标准分析方法。（8）MetrohmKF库仑水分测定仪，可以在用于产生碘的阳极上，施加可变的电流强度和脉冲宽度。（9）仪器测量达到滴定终点所需的时间和电流的乘积，直接对应于产生的碘的量，即对应于所测定的水分含量。（10
8、）恒电流库仑滴定法是一种以电子做“滴定剂的分析方法”。（11）库仑法水分测定仪，主要用于测量微量水，如果水分过大，测定需要的时间长，有可能超过KF试剂的水分测定容量，导致不正确的结果。（12）当很少量游离碘产生时，Pt指示电极两端的电压差急剧降低，利用这一变化来确定滴定的终点。（13）库仑滴定法要求必须具有100%的电流效率，无副反应的发生以及反应须达到确定的氧化态。3、分检设备（紫外可见分光光度计）（1）仪器由
