萤石论文：工业用途萤石化学成分的分析方法探讨

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1、萤石论文：工业用途萤石化学成分的分析方法探讨摘要萤石是最重要的含氟工业矿物。不但广泛用于冶金、化工、陶瓷、建材以及机械、航空、精密仪器等工业部门，而且是原子能、火箭、宇航等尖端科学和新兴工业的重要高能材料。本文介绍了萤石的化学成分的分析方法，主要阐述了氟化钙、碳酸钙、二氧化硅的测定原理及方法。关键词萤石；caf2；化学成分；化验1萤石的矿物特征萤石（fluorite）又名氟石，是一种含氟量最高的矿物，萤石的化学成分为氯化钙，其分子式为caf2，其中含氟48.67%、钙51.33%，并含微量的硅、铝、镁、铝、钇、铈、铀等杂质元素和地沥青、三氧化二铁等

2、其他混入物。萤石的颜色极多，一般呈绿、紫、玫瑰、白、黄、蓝，有时呈蓝黑、紫黑及棕渴等色，无色透明者少见。当加热到300℃时，其色可以消失，但在x射线照射后，又可恢复原色。在紫外线或阴极射线照射下能发强烈紫色荧光。2萤石矿的化学成分组成萤石的分析项目决定于工业用途；通常作熔剂用的萤石基本分析项目为caf2、sio2、c、zn、s，组合分析增加测定cao、co2、pb、ba。作玻璃陶瓷用的萤石，基本分析项目为caf2、fe2o3、al2o3，组合分析尚增加测定sio2、cao、mgo、co2、pb、zn等项目。3萤石化学成分的分析方法3.1氟化钙的测定

3、3.1.1测定原理氟化钙在稀醋酸中溶解度较小，将样品以稀醋酸处理与其它钙盐分离后，用中性三氯化铝溶液加热使氟化钙分解，在蔗糖存在下调节ph=12，以钙黄绿素—百里酚酞作指示剂，用edta溶液滴定。3.1.2试剂配制1）醋酸1:10；氯化铝溶液8%；蔗糖溶液15%；三乙醇胺1:2；酒石酸5%；氯化钾20%。2）钙黄绿素—百里酚酞混合指示剂，取20g硫酸钾（或氯化钾）在研钵中研细，加入0.2g钙黄绿素，0.12g百里酚酞研细混匀，置于具有磨口塞的小瓶中。3）氢氧化钾溶液6n336g氢氧化钾溶液于1000ml水中。4）氧化钙标准溶液1ml=5mg氧化钙。

4、5）edta标准溶液：①0.04m（caf2＞45%时用）称取14.6g乙二胺四乙酸二钠溶于200ml水中，过滤，稀释至1000ml。②0.03m（caf2＜45%时用）称取11.2g乙二胺四乙酸二钠溶于200ml水中，过滤，稀释至1000ml。标定：取氧化钙标准溶液（约100mg~150mgcao），加氯化铝及蔗糖，按与样品分析同样手续进行。edta溶液对caf2的滴定度按下式计算：式中：t—edta标准溶液对氟化钙的滴定度（g/ml）；a—所取标准氧化钙量（g）；v—滴定时用去edta溶液的毫升数；1.3923—cao换算为caf2的因数。3.

5、1.3测量分析称取0.25g矿样于125ml锥形瓶中，加入1:10醋酸8ml，用10ml瓷坩埚盖反盖上，放在90℃~95℃水浴上加热30min，并不时地摇动，以防止矿样沾于杯底。以7cm~9cm致密滤纸过滤，用冷水洗烧杯及滤纸各5次，滤液及洗液总量不得超过30ml，弃去滤液，用滤纸将烧杯嘴上所粘附的沉淀擦净，将沉淀连同滤纸移入原锥形瓶中。加入8%氯化铝溶液20ml，用玻璃棒打开滤纸，用10ml瓷坩埚盖反盖上，在电热板上加热煮沸5min~10min，再放在沸水浴上加热2h，不时摇动，并保持体积为20ml。用水稀释至40ml，过滤用水洗烧杯及滤纸各五次

6、，洗涤烧杯时每次均须用玻璃棒将烧杯中的滤纸压干，滤液用250ml烧杯承接。于滤液中加入15%蔗糖10ml，5%酒石酸6ml，稀至120ml，加入1:2三乙醇胺2ml，搅匀，再加入6n氢氧化钾25ml，20%氰化钾0.5ml，搅匀，加钙黄绿素—百里酚酞混合指示剂少许，在黑色背景下根据氟化钙含量以0.03m或0.04medta标准溶液滴定至绿色荧光消失变至紫色为终点。确定终点时，应自上而下观察，光线不宜直射。氟化钙在稀醋酸中略能溶解，其溶解量与醋酸的浓度，溶液的体积有关，分析结果应加入0.20%的校正值。3.2碳酸钙的测定3.2.1测定原理将测定氟化钙

7、后的醋酸滤液，用盐酸酸化，蒸干，残渣溶于稀盐酸中，调节ph至大于12.5，以钙黄绿素—百里酚酞作指示剂，用edta标准溶液滴定。3.2.2分析过程将测定氟化钙的醋酸滤液用250ml烧杯承接，加1:1盐酸4ml，蒸干，加1:1盐酸10ml湿润残渣，加20ml~30ml水，加热使盐类溶解，冷却，稀至120ml，加1:1三乙醇胺8ml，4n氢氧化钾7ml~10ml及20%氰化钾数滴，加入钙黄绿素百里酚酞混合济少许，以0.2%edta标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失变为紫色为终点。滴定时应在垫有黑板的滴定台上，自上往下观察，光线不宜直射。计算：式中：m——e

8、dta标准溶液克分子浓度；v—滴定时消耗edta溶液的毫升数；0.10009—碳酸钙毫克当量；0.25—样品重量（g）；0