材料测试分析技术(绪论_xrd)

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1、材料分析测试方法刘桂香材料科学与工程学院 13778026891 Email:liuguixiang@swust.edu.cn一、课程重要性二、课程主要内容三、本课程教学目的基本要求四、本课程与其他课程的关系材料分析测试方法二、课程的主要内容材料分析的基本原理(或称技术基础)是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。采用各种不同的测量信号(相应地具有与材料的不同特征关系)形成了各种不同的材料分析方法。1、X-射线衍射分析:物相成分、结晶度、晶粒度信息2、电子显微镜:材料微观形貌观察3、热分析:分析材料随温度而发生的状态变化4、振动光谱:分子基团、结构的判定5、X-射线光电子能谱:

2、一种表面分析技术,表面元素分析6、色谱分析:分析混合物中所含成分的物理方法三、课程教学目的和基本要求本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用,掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法,最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。四、本课程与其他课程的关系本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的,因此,学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。同时,材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基

3、础。§1X射线物理基础一、X射线的发现二、X射线的性质三、X射线的获得四、X射线谱五、X射线与物质的相互作用六、X射线的吸收及其作用七、X射线的防护一、X射线的发现1895年,德国物理学家伦琴(Röntgen,W.C.)发现X射线1912年,德国物理学家劳厄(Von.Laue,M)等人发现X射线在晶体中的衍射现象,确证X射线是一种电磁波1912年,英国物理学家布·喇格父子(Bragg,W.H;Bragg,V.L.)开创X射线晶体结构分析的历史二、X射线的性质X射线的本质是一种电磁波,具有波粒二象性。X射线的波动性表现在它以一定的波长和频率在空间传播,其波长范围在0.01~100Å

4、之间,在真空中的传播速度3×108m/s。1、波动性当解释X-ray的衍射、干涉等现象时,必须将其看成波。在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象,证明了X射线的波动性X射线作为电磁波,具有电场矢量和磁场矢量。它以一定的波长和频率在空间传播。λ=C/vX-ray作为一种电磁波,其传播过程中携带一定的能量,用强度表示X-ray所带能量的多少。当解释X-ray与物质相互作用所产生的物理现象(如光电效应、二次电子等)时,须将X-ray看成一种微粒子流(光子流)。X-ray作为一种粒子流,它的强度为光子流密度与每个光子能量的乘积。2、粒子性三、X射线的获得1、X-ray产生原理凡是高速运

5、动的电子流或其它高能辐射流(如γ射线,X射线,中子流等)被突然减速时均能产生X射线。2、X射线机X射线管是X射线机的核心部件。封闭式热阴极X射线管四、X射线谱X射线强度与波长的关系曲线,称之X射线谱。从X-ray管中发出的X射线可以分为:连续X射线谱、特征X射线谱(1)产生原理:在X射线管中,从阴极发出的电子在高电压作用下以很高的速度撞向阳极,电子的动能减少,减少的动能中很少一部分转换为X射线放射出。由于撞到阳极上的电子数极多,电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同,而且绝大多数电子要经历多次碰撞,产生能量各不相同的辐射,因此出现连续X射线谱。1、连续X射线谱在管电压很低时,X射线管

6、发出的X射线,其曲线是连续变化的,故称之为连续X射线谱。从某个短波基线开始的包含各种波长的X射线。(2)短波极限极限情况下,电子将其在电场中加速获得的全部动能转移给一个光子,那么该光子获得最高能量和具有最短波长,即短波极限λ0。此时光子的能量:E=eV=hν最大=hc/0λ0=1.24/V短波极限λ0只与管电压有关,不受其它因素的影响。式中e——电子电荷,等于静电单位;V——电子通过两极时的电压降(静电单位);h——普朗克常数,等于(3)连续X射线的总强度连续X射线的总强度的经验公式:I连续=kiZVm2、特征X射线谱(1)特征X射线及其激发电压特征X射线为一线性光谱,由若干互

7、相分离且具有特定波长的谱线组成,其强度大大超过连续谱线的强度并迭加于连续谱线之上。当管电压超过某临界值(激发电压Vk)时,特征谱才会出现。当管电压增加时,连续谱和特征谱强度都增加,而特征谱对应的波长保持不变。特征谱线不随X射线管的工作条件而变,只决定于阳极物质(靶材)(2)产生机理特征X射线产生的根本原因是阳极材料(靶材)原子内层电子的跃迁。原子壳层按其能量大小分为数层,通常用K、L、M、N等字母代表它们的名称。每个壳层上的电子具有不同的能量εk、εL、εM…当管电压达到或超过某

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