【请教】氯化亚砜的酰氯化问题 - 有机交流 - 小木虫论坛 - 学术科研

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1、【请教】氯化亚砜的酰氯化问题-有机交流-小木虫论坛-学术科研.txt什么叫乐观派？这个。。。。。。就象茶壶一样，屁股被烧得红红的，还有心情吹口哨。生活其实很简单，过了今天就是明天。一生看一个女人是不科学的，容易看出病来。【请教】氯化亚砜的酰氯化问题我在做对硝基苯甲酸的进行氯化,由于对硝基苯甲酸是固体,而且产物对硝基苯甲酰氯也是固体反应时间特别长主要有两个问题：1.不知道如何选择溶剂,如果有合适的溶剂应该在很短时间内完成的,而且如果选用氯化亚砜作溶剂比较浪费反应时间达到40小时,不知道大伙有没有好的方法？2.氯化亚砜在做氯化的时候可不可以回收呀？用二氯乙烷，60度反应，

2、固体近全溶后再反应半小时，一般四小时即可。旋蒸出去一半左右溶剂（SOCl2基本已干净），后进行下步反应。请问是不是做过这个物质呀？我们也是固体溶解就可以停止反应了,不知道可以不？这个反应不是用二氯亚砜回流，DMF催化么！没有用他催化我是用二氯亚砜80°回流反应一天，然后再减压蒸馏出二氯亚砜的。二氯亚砜我都没有回收。二氯亚砜应该要蒸得很干吧，否则会影响下一步反应的呀。80度的时候反应一天可能固体还没有完全溶解吧？我用的是甲苯回流过夜,用氯仿回流2小时就可以了对硝基苯甲酰氯的合成我想用对硝基苯甲酸和氯化亚砜合成，但是反应有氯化亚砜必须除干净，大家有什么方法吗？硝基苯甲酸不

3、能用二氯亚砜酰氯化的，根本都上不去（一点不反应），不信你试一试。切记硝基对苯系物的邻对位的影响很大，不是一般的大。用五氯化磷才能做成酰氯，分子比为1:1.2，五氯化磷过量，生成物中有三氯氧磷。先把两种固体加入，加热融化后开搅拌，当然也能先开搅拌，反应完后蒸出三氯氧磷即可，最后蒸出对硝基本甲酰氯不知道你有没有试过加热？我做过一个间硝基的，直接用氯化亚砜作为溶剂，室温把羧酸加入其中是不反应的，升温至60℃左右反应开始，产生气泡。大约2h后气泡不再产生，反应停止。此时蒸除多余的氯化亚砜即可。可用对硝基苯甲酸和草酰氯常温下反应，草酰氯沸点很低，也很好除去用对硝基苯甲酸和氯化亚

4、砜很好合成的啊文献也有我也做过mixtureof4-nitrobenzoicacid8(150.0g,0.9mol)andthionylchloride(210ml)wasstirredunderrefluxfor5h.Themixturewasthencondensedunderreducedpressure,andayellowsolid(166.8g)wasobtainedwithayieldof99.8%.Theproductwassufficientlypuretoproceedtothenextstep.本人参考资料，用二氯亚砜作为氯化剂，DMF一滴作为催

5、化剂。回流反应一段时间后进行减压蒸馏处理，遇到以下问题:减压过程中，一直没有固体析出。请问这种情况正常吗？正常的话，下面该怎么处理，以得到产品。谢谢。你减压蒸馏温度是多少？对硝基苯甲酰氯的熔点是75度，是不是温度高呈液态没析出来？或是溶剂没蒸干溶于溶剂中了？45度。我也考虑这个问题了，目前推测，该是和溶剂一起蒸出来了吧。。。。因为，最后只剩一点了，见没固体析出，就没继续蒸了。等彻底冷却后，依然没固体出来。。。。我投了接近20g的原料呢，悲剧啊硝基苯甲酰氯没有买吗？二氯亚砜作为氯化剂，小试5-10倍，回流能溶解吗，若能就不用加DMF，待澄清后再反应1-2小时，中控用甲醇

6、成酯，酸对照，如没有酸则反应结束。旋除二氯亚砜，一般旋蒸，对硝基苯甲酰氯不会跑掉，（BoilingPoint:277.8°Cat760mmHg);相反要析出固体，需用二氯乙烷或苯带干二氯亚砜，如果反应好，几乎定量（甚至超一点点，与二氯亚砜质量有关),冷却应该呈固态。在学校买的，但是基本都变质了~~我按1:5的比例反应的，二氯亚砜过量。按你的说的方法用旋蒸最终得到固体了，多谢多谢。求助】苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯的溶解性已有4人参与用哪种溶剂溶解苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯比较好？很多有机溶剂都溶的不过不能用水和醇类溶剂呵呵，低级脂肪烃、苯系物、低级醚都溶解吧，这两样东东很好

7、溶解的呀各位好我最近做反应，需要用对硝基苯甲酰氯，但是我选择了好几种溶剂，溶解性都不好。请问，有谁用过对硝基苯甲酰氯，选择什么溶剂较好。谢谢！二氯甲烷和三氯甲烷应该可以我的反应要在85度反应，所以要沸点高点的溶剂！1,2-二氯乙烷沸点83℃，正好甲苯应该可以，沸点超过一百度，酰氯在它里面也稳定。也可以试一下对硝基甲苯或者哌啶。【请教】关于对硝基苯甲酰氯的纯化问题！本人最近用对硝基苯甲酰氯的实验。但发现原料不纯，特别容易吸水。所以想请教那位高人指点一下。对硝基苯甲酰氯的提纯方法？省点劲，用短柱子精馏吧，这个东东我以前做过【请教】合成的对硝基苯甲酰氯与2