pdms 半透膜采样装置的制作研究

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1、亿牌地板陈晨15172411677黄家湖地板烽火地板PDMS半透膜采样装置的制作研究黄润，戴飞鸿，陈少瑾*韩山师范学院环境化学应用技术研究所，广东潮州521041摘要：水中痕量持久性有机污染物的监测是经典的分析化学难题，传统分析方法既费时又费材料，且只能测定某一时间点的浓度。三油酸甘油脂半透膜被动采样器虽能克服传统方法的一些缺点，但对膜的要求较高。通过在一个固定于不锈钢网上，扁平、密封的商品低密度聚乙烯（LDPE）膜袋夹层中均匀涂布聚二甲基硅氧烷（PDMS），制作出一种新的半透膜被动采样器。用此被动采样器在混合多氯联苯（PCBs）的过

2、饱和水溶液中反复模拟采样，测得半透膜最佳富集时间、时间和富集量的关系曲线以及其它特性。使用气质联用仪测得的数据证明此装置可用于水体中多氯联苯等痕量持久性有机污染物的采集和定量分析，其线性富集时间可达9d，富集率大约为3×103~6×103倍，为今后的环境监测提供了一种制作简单、使用方便、富集率好、费用低廉的新方法。关键词：PDMS；半透膜采样器；多氯联苯；环境监测中图分类号：X132文献标识码：A文章编号：1672-2175（2008）02-0495-05红霞地板江夏地板南湖地板长江子都亿牌地板陈晨15172411677黄家湖地板烽火

3、地板自然水体中痕量持久性有机污染物的监测是经典的分析化学难题，通常需要采集大量的水样、使用昂贵的高纯度溶剂和花费较长的时间，并且只能测定某一时间点的浓度而不能够长时间采样。因此，如果能够研究、制作出一种富集效率高、使用简单方便、费用低廉的采样装置将有较高的现实意义和推广价值。聚二甲基硅氧烷（PDMS）是有机硅材料中的一种，此类化合物无色无味，化学性质非常稳定，具有显著的疏水性。其常温下的蒸气压较低，不容易挥发，加之燃点和闪点较高，可在-50℃～180℃温度范围内长期使用。PDMS用途广泛，在环境分析化学领域常应用于固相微萃取（SPME

4、）。SPME的通常是在石英纤维表面涂渍不同的固定液或吸附材料例如PDMS等，选择性地富集环境中的痕量有机污染物，它集采样、萃取、浓缩和进样于一体，简单快速，可方便实现与气相色谱或高效液相色谱的联用。但是，SPME存在一些缺点，诸如石英纤维在使用过程中易折断，对复杂基体样品萃取时易造成涂层污染，纤维表面积较小，吸附容量有限，商品化SPME纤维价格昂贵，不易实现大众化和普及化等。半渗透膜被动式采样是环境暴露水平监测的一种手段。聚氨酯碟片、XAD-2树脂等被动采样器被广泛用于大气持久性有机污染物的监测[1-2]，目前研究较为广泛的是三油酸甘

5、油脂半透膜采样器（Triolein-SPMD），如刘国卿等利用SPMD技术监测珠江三角洲大气中多环芳烃[3]，而使用PDMS半透膜采样器的研究较少，国外Wennrich等有利用PDMS作为长期监测的尝试[4]。PDMS半透膜采样器的萃取原理与SPME相似，是在低密度聚乙烯（LDPE）膜筒夹层中均匀涂布PDMS，运用半渗透膜被动采样，让持久性有机污染物例如多氯联苯（PCBs）经过半透膜从水相富集到PDMS中。作为SPMD膜材料的低密度聚乙烯厚度一般在50μm~100μm，表面有直径约1.0nm的瞬间微孔，所以允许分子量小于1000道尔顿

6、的溶解态有机物经被动扩散跨过膜而进入采样器。比较SPME，半透膜采样器可以通过增大膜面积达到增加吸附容量的目的，操作成本低，而且薄膜为一次性使用，可避免因为涂层污染而导致分析误差。基于这些分析，本项目有两个主要目标：一是制作一个PDMS半透膜被动采样装置，二是通过实验测定该装置的一些特性。1　材料与方法1.1　主要仪器及试剂主要仪器有旋转蒸发仪（上海青浦沪西仪器厂），塑封仪（温州市江南包装机械厂），气相色谱-质谱联用仪（6890NGC-5973NMSD，即GC-MS，美国安捷伦科技公司），全温空气摇床（QYC系列，上海福玛实验设备有限

7、公司），超纯水器（POWER型，韩国Human公司）。配制PCBs过饱和水溶液采用大型不绣钢盆，采样器在水溶液中的平衡透析在玻璃瓶中进行。实验材料详情如下：丙酮（AR）、二氯甲烷（AR）和正己烷（AR）为广州化学试剂厂出品，低密度聚乙烯膜为广东金明塑胶设备有限公司提供。PDMS为市售工业级（分子量约1万，山东省莱州市鑫泰化工有限公司），用前先纯化（详红霞地板江夏地板南湖地板长江子都亿牌地板陈晨15172411677黄家湖地板烽火地板见下文），纯化标准为其丙酮提取液经气-质联用仪检测没有发现杂质化合物。多氯联苯（PCBs）为自制，以联苯

8、为原料在金属铁作为催化剂，在常温下氯化而生成。经过气-质联用仪检测,证明产物是以2~5个氯为主的氯代联苯。粗产物经蒸馏、洗涤而成为实验所需的混合PCBs标准样品。1.2　PCBs过饱和水溶液的配制不绣钢盆装足量超纯水，每