药用氧化锌检测方法

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1、安庆菱湖漆业有限公司Q/LQM011-2009药用氧化锌检测方法(依据中华人民共和国药典2005年版二部编制)编写：审核：批准：2009年2月18日发布2009年4月1日实施目录1.【性状】32.【鉴别】32.2.1试剂32.2.2.锌盐鉴别………………………………………………………………………………33【检查】碱度33.1试剂33.2．碱度测定44.碳酸相加与酸中不溶物44.1试剂44.2测定45.炽灼失重46.铁盐46.1试剂56.2.测定57.铅盐57.1试剂与试纸57.2测定58.砷盐58.1试剂.58.2.仪器装置68.3.测定78.4.【附注】79.【含量测定】79.1试剂79.2

2、.测定8氧　　化　　锌1.【性状】1.1本品为白色至极微黄白色的无砂性细微粉末；无臭；在空气中能缓缓吸收二氧化碳。1.2本品在水或乙醇中不溶；在稀酸或氢氧化钠溶液中溶解。2.【鉴别】2.1取本品，加强热，即变成黄色；放冷，黄色即消失。2.2本品的稀盐酸溶液显锌盐的鉴别反应:2.2.1试剂2.2.1.1亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。2.2.1.2稀盐酸取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5～10.5%。2.2.1.3稀硫酸取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5～10.5%。2.2.1.

3、4．0.1%硫酸铜溶液：取硫酸铜0.1g，加水使溶解成100ml，即得。2.2.1.5．硫氰酸汞铵试液：取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。2.2.2．锌盐鉴别2.2.2.1．取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。2.2.2.2．取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞锭试液数滴，即生成紫色沉淀。3【检查】碱度3.1试剂3.1.1．酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围pH8.3～10.0(无色红)。3.1.2盐酸滴定液(0.1mol/L）HCl=36.463.6461000ml3.1

4、.2.1【配制】盐酸滴定液（0.1mol/L）取盐酸9.0ml,加水适量使成1000ml，摇匀.3.1.2.2【标定】盐酸滴定液(1mol/L）取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0

5、.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液（0.05、0.02或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液(1或0.1moL)加水稀释制成。必要时标定浓度。3.2．碱度测定取本品1.0g，加新沸的热水10ml,振摇５分钟，放冷，滤过，滤液加酚酞指示液２滴，如显粉红色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）0.10ml，粉红色应消失。4.碳酸相加与酸中不溶物4.1试剂稀硫酸配制同2.2.1.34.2测定取本品2g，加水10ml混合后，加稀硫酸30ml，置水浴上加热，不得发生气泡；搅拌后，溶液应澄清。5.炽灼失重5.1仪器5.1.1天平:感量0.0001g.5.1.2坩埚5.1.3高温

6、炉:800-850℃.5.1.4干燥器5.2测定取本品约1g，精密称定，在800℃炽灼至恒重，减失重量不得过1.0%。6.铁盐6.1试剂6.1.1标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2.12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精度参考:临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Fe即0.001%）。6.1.2标准铁溶液1.0ml制成的对照液的制备取6.1.1标准铁溶液1.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50

7、mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，即得。6.1.3.30%硫氰酸铵溶液6.2.测定取本品0.40g，加稀盐酸8ml、水15ml与硝酸2滴，煮沸5分钟使溶解，放冷，加水适量使成50ml，混匀后，取出25ml，加水10ml，移置50ml纳氏比色管中，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀,与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,