CVDW晶粒取向和晶界结构的EBSD研究.doc

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1、CVDW晶粒取向和晶界结构的EBSD研究【摘要】采用电子背散射衍射技术（EBSD）测定了化学气相沉积纯钨（CVDW）的晶粒取向和晶界分布特征，研究化学气相沉积方法制备纯钨的组织和晶界结构的特点。测试结果表明：CVDW生长组织具有三个生长区，分别是等轴晶区、混合生长晶区和柱状晶区；柱状晶区的晶粒具有显著的〈001〉择优生长；低∑CSL晶界占据较大比例，其中以∑3、∑5为主要结构，∑3的出现频率最大。研究认为CVDW的晶粒取向和晶界结构特点与沉积组织的生长特点密切相关。【关键词】晶粒取向晶界结构CVDEBSDAbstract:Th

2、eEBSDtechnologywasusedfordeterminingthegrainorientationandthestructureofgrainboundary,inordertoobtaintheircharacteristicsofCVDW.ThetestresultshowsthattherearethreegrowingzonesinmicrostructureofCVDW:regionofequiaxedgrain,regionofmixedgrainandregionofcolumnargrain.Inre

3、gionofcolumnargrain,preferredorientationgrowthisobvious.Obviouslypreferredorientationon〈001〉wasconfirmedbytheantipolefigure.Besides,theCSLgrainboundarysuchas∑3,∑5andsoonareobserved.Amongthesekindsofboundaries,the∑3boundaryhasthehighestfrequency.Thecharacteristicsofgrai

4、norientationandthestructureofgrainboundaryofCVDWshouldberelatedtothestructuregrowningcharacteristics.Keywords:grainorientation;grainboundary;CVD;EBSD纯钨具有高密度、高强度、高熔点和优良的防腐性能，以纯金属或合金应用于军事、电子、医疗等领域［1，2］。化学气相沉积技术是纯钨重要的制备方法［3］，在一定的工艺条件下可以沉积出具有〈001〉、〈011〉和〈111〉等择优取向的纯钨层［4］。K

5、.L.Bjorklund和J.Lu等［5］采用激光化学气相沉积（LCVD）制备单晶钨，确定单晶钨的〈100〉晶向是快速生长方向。但是对于沉积组织的生长特性和择优取向多采用OX、SEM和XRD观察和测定，不能直观显示晶粒取向和晶界等微观结构。随着电子背散射衍射技术（EBSD）的普及，纯钨的微观组织特征研究引起人们的重视。电子背散射衍射（EBSD）作为电子扫描显微镜（SEM）的辅助功能，可以提供样品表面某一点的晶体学取向和晶界等物理学特征，为深入研究材料的基本性能和特征提供了快速准确的测试技术［6］。本文选取化学气相沉积方法制备的纯钨材料

6、，利用电子被散射技术（EBSD）测量CVDW样品中每一点的取向，获得不同点或区域的取向差异，研究沉积组织的生长特征和晶界结构特征。　　1试验过程4　　采用化学气相沉积技术制备了纯钨材料。其基本反应原理为：WF6+3H2W+6HF.将CVDW垂直于晶粒生长方向切割方形试样，试样尺寸5×5mm；将方形试样经砂纸打磨后电解抛光，抛光液为10%氢氧化钠溶液；采用EBSD测试CVDW试样的晶粒取向和晶界结构，同时获得彩色显微组织。　　2试验结果与分析　　将制备好的试样在EBSD设备上观测，在试样表面沿晶粒生长方向选取扫面区域，观测结果表明

7、：CVDW生长组织可以分为三个区：等轴晶区、混合生长晶区和柱状晶区，如图1(a)的EBSD彩色图所示。这种组织的形成与化学气相沉积反应密切相关，在沉积初始阶段，沉积室内存在较大的浓度梯度和温度梯度，而高温的基体表面为反应提供了大量的活化基底，到达基体的原子首先凝聚成核，后续飞来的沉积原子不断图1化学气相沉积纯钨的EBSD彩色显微组织、生长示意图和反极图聚集在核附近向各个方向生长，邻近的晶核彼此相遇后停止生长，形成了细小的等轴晶。图1（a）可以看出等轴晶区厚度约为90μm，平均晶粒尺寸约为6～10μm，排列整齐、细密，没有孔洞，说明在

8、沉积过程中晶粒是以核生长型长大的，基体上形成与基体取向无关的晶核，然后长大，相遇后停止生长，如图1(b)等轴晶生长示意图。随着沉积反应的继续，柱状晶开始生长并逐渐占据了主要的生长空间，出现等轴晶和柱状晶共同生长的混合晶区