04-x射线能谱显微成分分析

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1、实验四.X射线能谱显微成分分析学时：2要求：必做类型：演示类别：专业基础一、实验目的通过演示实验，使学生了解X射线能谱仪（简称能谱仪，英文为：EnergyDispersiveSpectrometer，缩写为EDS）的构造、工作原理、分析方法和应用。二、实验原理能谱仪利用电子束与样品作用，在一个有限深度和侧向扩展的微区体积内，激发产生X射线讯号，它们的波长（或能量）和强度将是表征该微区内所含元素及浓度的重要信息。能谱仪所能分析的元素可从4Be到92U，但原子序数低于12的轻元素或超轻元素的测定，需要某些特殊的条件和技术。微区成

2、分的定量分析，即把某元素的特征X射线强度换算成百分浓度。能谱仪工作的基本原理为：由试样出射的具有各种能量的X光子，相继经Be窗射入Si(Li)内，在1区产生电子空穴对.每产生一对电子空穴对，要消耗掉X光子3.8eV能量。因此每一个能量为E的入射光子产生的电子-空穴对数目N=E/3.8，入射X光子的能量越高，N就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对，经前置放大转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小，电流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行记数，这样就可以描出一张特

3、征X射线按能量大小分布的图谱。三、实验仪器设备及流程能谱仪的基本结构:锂漂移硅Si(Li)探测器,数字脉冲信号处理器,模数转换器,多道分析器及计算机。四、实验操作步骤1、试样准备：与SEM相同，然后放入SEM样品室中。2、分析过程：打开SEM高压，调整SEM以观察样品的表面形貌，选择待分析的区域，增加SEM的电子束束斑到能谱仪具有足够的X射线的强度（大于500cps），调整SEM的焦距，观察到清晰的图像，然后进行选区或点，用能谱仪采集图谱，然后进行定性和定量分析，还可进行元素的线、面的成分分布分析。五、数据处理能谱仪所能分析

4、的元素可从4Be到92U,但原子序数低于12的轻元素或超轻元素的测定需要某些特殊的条件和技术,利用能谱仪进行微区成分的定量分析,即把元素成分经过一系列校正定量计算出来。（1）化学成分分析扫描电镜的能谱分析可以把样品的成分和形貌、乃至结构结合在一起进行分析。既可对在较大范围区域内进行组分分析，也可对微小区域进行成分分析，最小分析区取决于X射线的空间分辨率（X射线在样品中的出射区域的大小）。（2）元素的X射线面分布对于不同元素在试样中的分布以及它们含量的百分浓度，可以通过采集X射线得到面分布图（X-RayMapping）。（3）

5、元素的X射线线分布在面分布图上沿着指定的直线段提取出的X射线信号的强度分布曲线，称为X射线线扫描（X-RayLinescan），可以获得感兴趣元素的X射线强度沿这条线的分布图。AcceleratingVoltage:20KeVTakeOffAngle:37.4694°LiveTime:55.42secondsDeadTime:2.813QuantitativeAnalysisFilterFitMethodChi-sqd=1.01Livetime=55.4Sec.StandardlessAnalysisElementRelat

6、iveErrorNetErrork-ratio(1-Sigma)Counts(1-Sigma)Al-K0.00763+/-0.00060638+/-50Cr-K0.99237+/-0.0082329659+/-246AdjustmentFactorsKLMZ-Balance:0.000000.000000.00000Shell:1.000001.000001.00000PROZACorrectionAcc.Volt.=20kVTake-offAngle=37.47degNumberofIterations=3Elementk

7、-ratioZAFAtom%ElementWt%Err.CompoundCompoundNo.of(calc.)Wt%(1-Sigma)FormulaWt%CationsAl-K0.00742.2333.041.65+/-0.13Al2O33.1216.000Cr-K0.96251.00692.4196.88+/-0.80Cr96.88486.858O-K---1.4024.561.47S------------Total100.00100.00100.00502.858Thenumberofcationresultsare

8、basedupon24OxygenatomsTableSymbols:S--Wt.%calculatedbyStoichiometry图1.能谱仪的定性及定量分析结果镀Cr层金属基体(a)渗浸Si3N4陶瓷层活塞环横断面扫描电镜二次电子像(SEI)(b)图(a)中横线位置的镀Cr层和金属基