论文:不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较

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1、不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较摘要:由于酯化反应速率较慢,为了使反应能快速进行,所以使用催化剂进行催化。本实验是使用不同催化剂合成乙酸正丁酯,然后根据合成的乙酸正丁酯的产量对不同催化剂的效果进行比较。关键词催化剂乙酸正丁酯前言:乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料,也是染料、香料等的重要中间体,广泛应用于涂料、制革、香料、医药等工业,传统旳酯化方法是用浓硫酸做催化剂进行酯化。但在酯化反应条件下,硫酸同时具有酯化、脱水和氧化作用,导致一系列副反应的发生,使反应生成的混合物中含有少量醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等。作为催化剂的硫

2、酸要经过碱中和、水洗除去。选择性差,产品质量不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液,污染环境。因此国内外探讨了一些新型催化剂。本文就是对浓硫酸、十二水合硫酸铁氨、一水合硫酸氢钠、对甲苯磺酸、六水合三氯化铁作为催化剂,探讨不同催化剂对合成乙酸正丁酯效果的影响。实验部分1.1实验原理乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体,可用作食用香料,也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂。乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味,它可与醇,酮,酯和大多数常用的有机溶剂互溶。天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑,

3、树胶,松香等,有麻醉作用,有刺激性,其比重为d4200.8825,折光率nD20为1.3941,沸点为126.1。目前工业上通常以浓硫酸作催化剂,由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯,该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。随着人们的环保意识的提高,利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。近几年来,不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作,并且取得了一些成果。合成乙酸正丁酯的催化剂有:FeCl3•6H2O、对甲苯磺酸、浓硫酸、磷钨酸铋、硫酸氢钠、SnCl4•5H2O纳米无机氧化物、四水氯化锰

4、、三氯化铝、十二水合硫酸铁铵、氨基磺酸、磷酸二氢钠、硫酸钛等等。本次实验主要研究的催化剂有浓硫酸、一水硫酸氢钠、十二水硫酸铁铵、对甲苯磺酸、氨基磺酸、磷酸二氢钠、FeCl3•6H2O、SnCl4•5H2O、硫酸钛,通过不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较,来探究合成乙酸正丁酯的最佳反应条件。以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸正丁酯的反应方程式:催化剂CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH==CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O1.2试剂及仪器试剂:乙酸、正丁醇、浓硫酸、SnCl4•5H2O、对甲苯磺酸、一水硫酸氢钠、十二水硫酸铁

5、铵、硫酸钛仪器:三颈烧瓶(100mL)、圆底烧瓶(50mL)、直形冷凝管、球形冷凝管、蒸馏头、分水器、接引管、锥形瓶、分液漏斗、水银球温度计、阿贝折光仪、量筒1.3.实验步骤装置1如右图装置1.在干燥的三颈烧瓶中加入11.5mL(9.3g,0.15mol)正丁醇和7.9m(8.3g,0.1375mol)冰醋酸,摇动下缓慢加入计算量的催化剂,混合均匀后加入两粒沸石,装上温度计、分水器和冷凝管,在分水器中加水与支管口齐平,在石棉网上小火加热回流,控制反应温度和回流速度,回流过程中要将产生的水逐渐放出,保持分水器中水层液面在原来的高度,并记录

6、分出的水量,直至分水器中的水不再增加时,即可认为反应基本完成。装置2停止加热,待反应物冷至室温,将分水器中的液体全部转入分液漏斗,如装置2,分去水层,过滤将反应液与烧瓶中的固体催化剂分离,反应液小心合并于分液漏斗中,用10mL饱和食盐水洗涤烧瓶,并将刷洗液合并于分液漏斗中。摇振后静置,分去下层水溶液。然后将酯层依次小心用10mL水,、10mL10%碳酸氢钠水溶液10mL水洗涤,洗涤过程中注意振摇漏斗并放气,静置后分去下层水溶液。酯层转移锥形瓶中用1-2g无水硫酸镁干燥,直至液体澄清。将干燥的粗酯小心放入50mL圆底烧瓶中,加入两粒沸石,

7、安装好蒸馏装置,如下图3,在石棉网上加热蒸馏,收集122-126℃馏分于预先称量的干燥锥形瓶中,称量产物并计算产率,测折光率。装置3装置41.4实验结果及讨论表1.不同催化剂合成乙酸正丁酯的数据记录表催化剂反应前状态反应时间/min用量/g产率/%反应后状态浓硫酸426d35.5浅黄色液体无色粘稠油状液体十二水合硫酸铁氨无色晶体621.042.8棕色固体对甲苯磺酸白色针状或粉末状晶体301.935淡黄色固体一水合硫酸氢钠白色晶体151.041.4白色固体硫酸钛透明块状晶体600.534.5红棕色液体五水氯化锡无色液体550.640无色液

8、体从上表可看出,不同催化剂对合成乙酸正丁酯的催化效果是不同的。其中十二水合硫酸铁铵,一水合硫酸氢钠,五水氯化锡的催化产率是比较高,其他催化剂的效果都一般。表2不同催化剂合成的乙酸正丁酯的折光率催化剂产品颜色

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