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1、------------------------------------------------------------------------------------------------纳米ZrO_2表面的PMMA接枝改性及其分散性_贝丽娜第21卷 第4期沈 阳 化 工 学 院 学 报JOURNALOFSHENYANGINSTITUTEOFCHEMICALTECHNOLOGY2007.12Vol.21 No.4Dec.2007文章编号: 1004-4639(2007)04-0261-04纳米ZrO2表面的PMMA接枝改性及其分散性贝丽娜1, 汪 瑾2(1.辽阳鸿泰有机化工有限
2、公司,辽宁辽阳111000; 2.合肥工业大学化工学院,安徽合肥230009)摘 要: 采用微悬浮聚合的方法在纳米ZrO2粉体(经KH-570硅烷偶联剂处理)表面接枝聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA).所得复合粉体由红外光谱鉴定甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体在纳米ZrO2粉体表面的接枝情况.探讨单体浓度对接枝率和接枝效率的影响.对复合粉体的分散性进行研究并由透射电镜观察其形貌.结果表明:硅烷偶联剂在粉体表面进行预处理时,质量分数为4.5%(纳米ZrO2粉体质量)时表面包覆的效果最好;MMA在粉体表面的接枝率随单体浓度的增加而增加,而接枝效率在单体浓度较大时反而呈下降趋势;接枝后的复合粉体表
3、面由亲水性转变为疏水性,由透射电镜(TEM)观察到的形貌显示在极性溶剂中分散良好.关键词: 纳米ZrO2; 接枝; 硅烷偶联剂; 聚甲基丙烯酸甲酯; ——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------分散性中图分类号: TQ314文献标识码: A ZrO2是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机材料,除传统的应用领域外,由ZrO2超细粉制造的电子陶瓷在通讯、广播、电视、雷
4、达等电子设备中有广泛的应用,是20世纪最有前途的功能材料之一.纳米Al2O3、纳米SiC及纳米Si3N4粒子用于改善聚合物摩擦磨损特性的研究已有报道,而纳米ZrO2在聚合物体系中的应用尚待开发,将纳米ZrO2应用于聚合物复合材料中可获得特定的功能性.由于无机粉体表面的亲水性与碳氢化合物表面的疏水特性相差甚远,在进行材料的复合时不仅无助于形成良好的协同效应,反而起相反作用.因此,纳米粉体的表面有机化改性是必要的.此外,纳米粉体的表面效应导致了表面能和表面结合能迅速增加,使得纳米粒子极易聚集成团,因此,纳米粒子分散性的研究也不容忽视.在进行有机-无机材料的复合时,通常采用偶联剂对无机粉
5、体进行表面处理.而对纳米粉体而言,除粉体自身在制备过程中易形成的硬团聚外,在储备及应用过程中也会因颗粒间的强吸附而形成大量松散的软团聚,这些软团聚一旦存在收稿日期: 2007-06-08基金项目: 安徽省青年教师基金项目资助(2006JQ1009)[2-4][1]于复合材料中将会形成结构的薄弱环节,因此应竭力避免.在材料——————————————————————————————————————-----------------------------------------------------------------------------------------------
6、-的制备过程中可以采用外力的作用打开这些软团聚体,然而一旦外力除去,颗粒间又会重新聚集成团,即使采用偶联剂处理,这种状况也难以改变.且无机粉体在与聚合物形成复合材料时,偶联剂的处理无助于形成柔性的界面层.而聚合物接枝改性的方法,一方面利用聚合物单体分子量低的特性,使其渗透到颗粒团聚体中并与其表面的活性点反应,将粉体进一步分散[2];另一方面单体在粉体表面的聚合增加了粉体和基体材料的相容性,聚合物分子链相互缠结,可以形成一定厚度的界面层以利于应力松弛[5],从而在提高基体材料强度的同时又提高了韧性,提高纳米复合材料的特性.本文采用硅烷偶联剂预处理,再进行聚合物的表面接枝,通过微悬浮法
7、在纳米ZrO2粉体表面成功地接枝PMMA.研究单体浓度对颗粒表面接枝率和接枝效率的影响,并对接枝后的纳米ZrO2粉体(记作ZrO2-g-PMMA)在有机溶剂中的分散性进行研究.,女,,, 262沈 阳 化 工 学 院 学 报 2007年1 实验部分1.1 实验原料纳米ZrO2,立方相,粒径50nm,合肥工业大学陶瓷研发中心提供;硅烷偶联剂(KH-570),分子式CH2(CH3)COOC3H6Si(OCH3)3,南京曙光化工厂生产;甲基丙烯酸甲酯(MMA),分析纯,汕
