元素分析仪测定c_h_n_s

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1、实验项目4：元素分析仪测定炼焦煤中C、H、N、S元素含量一、实验目的1、了解元素分析仪的基本原理和仪器CHNS模式和O模式管路的物理连接及不同作用。2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。二、实验原理varioELIII元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种，CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解，而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除，被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离，再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测，氦气作为载气和吹扫气。三

2、、仪器与药品varioELIII元素分析仪1台；预装有varioELIII程序计算机1台；METTLERTOLEDO高精度天平1台，打印机1台。氨基苯磺酸（SulfanilicAcid，sul）标准样品；苯甲酸（BenzoicAcid，ben）标准样品；炼焦煤样品。四、实验步骤1、开机步骤：开机前应打开操作程序菜单，检查Options>Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试，通常最应该注意的是还原管、干燥管（可通过观察其颜色变化判断）以及灰份管。检漏前请在未开主机前将操作程序中Options>Parameters中Furnace1、Fur

3、nace2的温度都设置为0，退出操作程序，再按照以下步骤进行正常的开机。（1）开启计算机，进入Windows状态。（2）堵上主机后面尾气的堵头。（3）将主机的进样盘拿开后，开启主机电源。（4）待进样盘底座自检转动完毕（即自转至零位）后，将进样盘样品孔位手动调到0位后放回原处。（5）打开He气，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.125Mpa。（6）启动varioel操作软件。（7）调节He气减压阀，使软件状态栏压力显示为：1.05bar以上（不超过1.25bar）。（8）进入Options>Miscelleaneous>RoughLeakCheck，将出现检漏自动测

4、试的对话框，其中（1.将主机背面的两个出气口堵住2.将He减压阀的压力降低到与程序对话框中一致），请按照其中的两点提示执行后，激活这两个功能后点击对话框中OK检漏开始，检漏测试后会文字提示有没有通过检漏测试。（9）检漏通过后，拔掉主机后面尾气的堵头，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.22Mpa，O2：0.25Mpa。（10）进入Options>Parameters中Furnace1、Furnace2的温度分别设置为：Furnace1：1150℃；Furnace2：850℃，开始升温。2、操作程序：（1）选择标样（检查操作模式是否正确）进入操作程序Standards

5、窗口，在出现的对话框中确认要使用标样的名称，如没有需使用的标样请在此对话框中定义，如：CHNS模式：SulfanilicAcid（可缩写为sul）氨基苯磺酸，输入CHNS%的理论值。O模式：BenzoicAcid（可缩写为ben）苯甲酸，输入O%的理论值。做日常样品测试时，选择使用Factorand/ormonitorsample功能；重新制作标准曲线的标样测试时，选择使用CalibrationSample功能。（2）炉温设定进入操作程序Options>Parameters，输入和/或确认加热炉设定温度，其中：CHNS模式：Furnace1（右）：1150℃；Furnac

6、e2（中）：850℃；Furnace3（左）：0℃；O模式：Furnace1（右）：1150℃；Furnace2（中）：0℃；Furnace3（左）：0℃（3）样品名称、重量和通氧方法的输入：1)进入操作程序Edit>Input功能的对话框；或在要输入样品信息的相关行双击鼠标左键，同样可出现Input功能的对话框。2)在其中的Name、Weight栏输入样品名称和重量，在Method栏右<<<中选择合适的通氧方法。（4）建议样品测定顺序：（列举CHNS模式，其它模式同样，只是标样不同）1）测试空白值，在Name输入blk，在Weight栏输入假设样品重，在Method栏选

7、Index2。测试次数根据各元素的积分面积稳定值到：N（Area），C（Area），S（Area）都小于100；H（Area）＜1000；O（Area）＜500。2）做2-3个条件化测试，样品名输入run，使用标样，约2毫克，通氧方法选择Index1。3）做3-4个标样氨基苯磺酸测试，样品名输入SulfanilicAcid（或输入在Standards中已缩写的sulf），精确称重约2毫克，通氧方法选择Index1。4）以下可进行20-30个次样品测试，实验中采用不同炼焦煤样品（根据样品性质决定样品量和通氧参数）。5）再做3-4