项目3：氨氮的测定(纳氏试剂分光光度法)

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1、项目3：氨氮的测定（纳氏试剂分光光度法）一、知识准备（一）水样的采集和保存1、断面布设（1）代表性：在该点可获得特定的条件或参数，用以表征或近似表征水体质量或条件。（2）基本原则：1）主要居民区和工业区的河流上、下游；2）湖泊、水库、河口的主要出口和入口；3）河流驻留、河口、湖泊和水库的代表性位置；4）主要用水地区，如公用给水取水处、商业性捕鱼水域和娱乐水域；5）重要支流汇入主流、河口或沿海水域的汇合口。6）河流入口、出口、功能区边缘的连接处等地方，都要布设断面。7）要劈开死水区、回水区、排污口处，尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳、睡眠宽阔

2、、无急流、无浅滩处。（3）三断面布设（常用）1）对照断面（清洁断面）反映流入监测河段前水体水质情况，一般设在上游，没有受到污染影响的地方。2）控制断面（污染断面）反映特定污染源对水体的影响，为评价污染状况，以控制污染物排放而设置的采样断面。一般设在排污区下游500-1000m处；特殊要求的地方也需设置控制断面，如风景游览区如漓江、地方病发病区如洞庭湖区、严重水土流失区及地球化学异常区等地方。3）消减断面（自净断面）反映水体自净情况，一般设在城市或工业区最后一个排污口下游，污染物与河水能够充分混合的地方，通常在排扣下游约1500m以外的河段。（4

3、）背景断面：对于很长的河流，如全国的七大水系（珠江、长江、黄河、淮河、辽河、海河、松花江），还需要设定背景断面。（5）断面的设置数量，应考虑水环境质量状况的实际需要，力求以最少的断面、垂线、和监测点，取得代表性最好的监测数据。2、垂线布设根据河流的宽度，设定垂线数目水面宽度垂线数目说明小于50m1中间50～100m2左右明显水流处100～1000m3左右明显水流处，加中间一点大于1500m5等距离，边缘水流明显53、采样点布设水深度采样点数目说明小于5m1水面下0.5m5～10m2水面下0.5m，水底上0.5m10～50m3水面下0.5m，水底

4、上0.5m，加中间一点大于50m大于4点，酌情基本等高度布点，上、下点的距离同上。4、采样器具的选择准备（1）简易采水器（2）单层采水器（3）双层采水器（溶解气体采水器）（4）急流采水器5、装样容器的选择准备看P61表3-5，水样常用保存技术（二）水样的保存目的与方法基本要求——尽量减少待测组分变化1、减缓生物化学作用2、减缓氧化还原作用3、减少挥发损失4、避免沉淀吸附或结晶物析出引起的组分变化保存方法：控制溶液pH；加入化学试剂，抑制氧化还原作用；冷藏和冷冻。（三）水样的预处理1、水样预处理的目的（1）破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的

5、欲测元素氧化成单一高价态；（2）分离干扰物质；（3）富集待测物质。2、水样预处理的方法（1）湿式消解法和干灰化法法（无机物质使用）湿式消解法：硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法、硝酸-硫酸消解法、碱分解法等干灰化法：马福炉中高温分解法，不适用于测水样中易挥发组分砷、汞、镉、硒锡等。（2）富集与分离（无机、有机物质均可采用）1）气提法和顶空法挥发性有机物（VOCs）和挥发性无机物（VICs）如：测汞，通惰性气体；水样中氯代烃用气吹出2）蒸馏法5污染组分沸点不同达到分离的目的，同时也达到消解和富集的目的。如测：水样中挥发酚、氰化物、氟化物、氨氮等。3）

6、萃取法A、溶剂萃取法：物质在互不相溶的两种溶剂中分配系数不同，达到分离和富集的目的。挥发酚、六六六、DDT、油类等，用有机溶剂萃取如水样中的石油类和动植物油，用四氯化碳萃取无机物质：被测成分被其它物质干扰，要达到分离的目的；但有机溶剂只萃取水相中非离子状态物质（主要是有机物），无机物质不能直接被萃取。为了使得无机金属离子也能够被萃取，经常采用的方法是加入有机螯合剂，构成螯合物萃取体系，就能够被有机萃取剂萃取了。如：用分光光度法测水中的镉、铅、锌等，加入双硫腙，与上述金属离子生成难溶于水的螯合物，然后用三氯甲烷或四氯化碳萃取。B、固相萃取法：萃取

7、剂是固体，水样中被测组分与共存组分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使之彼此分离。4）吸附法原理多孔性的固体吸附剂吸附水样中各种组分，再用合适的溶剂或吹气的方法解吸被测组分，达到分离和富集的目的。如活性炭作吸附剂，富集中水样中的金属离子。过程？P565）离子交换法原理利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。2种类型：阳离子交换树脂，阴离子交换树脂。如何作用：浸泡（活化），交换，再生。6）共沉淀法溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象。（3）氨氮测定样品的预处理：采用硫酸锌和氢氧化钠溶液絮凝法

8、，可以除去悬浮物、颜色及部分金属离子对测定干扰的影响。取100mL水样，加入1.0mL10%硫酸锌，用0.1～0.2mL25%的氢氧化钠溶液调节pH为