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时间:2018-08-08
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1、碳纳米管分散剂介绍和TNWDIS使用建议2012年9月一、碳纳米管分散技术三要素二、分散剂用量推荐三、碳纳米管水分散剂(TNWDIS)概述四、超声波分散设备使用建议及分散实例提纲五、研磨分散设备使用建议碳纳米管分散技术三要素1、分散介质(1)根据粘度不同,分散介质分为高粘度、中粘度和低粘度三种。在低粘度介质中,如水和有机溶剂,碳纳米管易于分散。中粘度介质如液态环氧树脂、液态硅橡胶等,高粘度介质如熔融态的塑料(2)本PPT文件介绍的碳纳米管分散技术,针对中、低粘度分散介质2、分散剂(1)分散剂的选择,与分散介质的结构、极性、溶度
2、参数等密切相关(2)分散剂的用量,与碳纳米管比表面积和共价键修饰的功能基团有关(3)水性介质中,推荐使用TNWDIS。强极性有机溶剂中,如醇、DMF、NMP,推荐使用TNADIS。中等极性有机溶剂如酯类、液态环氧树脂、液态硅橡胶,推荐使用TNEDIS3、分散设备(1)超声波分散设备:非常适合实验室规模、低粘度介质分散碳纳米管,用于中、高粘度介质时会受到限制(2)研磨分散设备:适合大规模地分散碳纳米管、中粘度介质分散碳纳米管(3)采用“先研磨分散、后超声波分散”组合方法,可以高效、稳定地分散碳纳米管碳纳米管分散技术三要素:分散介
3、质、分散剂和分散设备分散剂用量推荐1、碳纳米管比表面积与分散剂用量我们试剂级碳纳米管分为单壁管(外径<2nm)和多壁管。多壁管根据外径不同,分为TNM1(外径<8nm)、TNM2(外径8-15nm)、TNM3(外径10-20nm)、TNM5(外径20-30nm)、TNM7(外径30-50nm)、TNM8(外径>50nm)。随着外径的增加,碳纳米管的比表面积减小TNWDIS推荐用量:单壁管重量的3.5倍,TNM1重量的1.0倍,TNM8重量的0.2倍。其余用量参考调整2、碳纳米管功能化与分散剂用量功能化后的碳纳米管,更容易在水中
4、分散。通常,碳纳米管羧基功能化后,分散剂的用量可以减少50%TNWDIS推荐用量:羧基化单壁管重量的1.5-1.8倍,羧基化TNM1重量的0.5倍,羧基化TNM8重量的0.1倍3、对于TNADIS,TNM8的推荐用量是重量的0.2倍。对于TNEDIS,TNM8的推荐用量是重量的0.8倍其余碳纳米管分散剂用量可以参照调整碳纳米管水分散剂(TNWDIS)概述1、不含烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的非离子表面活性剂,生态环保。欧洲国家自1976年起陆续制定了法规限制生产和使用APEO2、含有芳香基团,特别适合制备碳纳米管水分散液。芳香
5、基团与碳纳米管管壁亲和性好,易于吸附在管壁3、性能指标活性物质含量:90%水分含量:10%浊点:68-70℃碳纳米管水分散剂(TNWDIS)结构文献报道分散CNTs常用的三种表面活性剂通过大量对比和反复筛选,我们寻找到TNWDIS,芳香环与亲水基团通过长碳链相连而不是直接相连,亲水基团对芳香环空间位阻影响更弱,芳香环对CNTs管壁吸附更牢,分散效果更佳超声波分散设备使用建议1、超声波粉碎机(tip型)和超声波清洗机(bath型)都可以用于碳纳米管分散2、超声波粉碎机发出的超声波能量密度高(能量集中于变幅杆上而不是一个平面上)、
6、频率低,更适合碳纳米管的分散。根据碳纳米管分散液的量,选择合适的超声波粉碎机功率和变幅杆直径3、在水介质中,超声波的空化作用会使TNWDIS产生少量泡沫,泡沫会影响超声效果,可以选择静置或加入消泡剂,消除泡沫粘度高的介质不适合选择超声波设备分散,建议选择研磨分散设备超声波粉碎机制备分散液实例1、目标:制备100g多壁碳纳米管TNM8水分散液,碳纳米管含量2%2、主要设备(1)Scientz-ⅡD型超声波细胞粉碎机(宁波新芝生物科技股份有限公司)。所用超声变幅杆为Φ6,输出功率选择为60%,超声开时间为3s,超声关时间也为3s,
7、超声总时间设置为5min(2)SC-3614型低速离心机(安徽中科中佳科学仪器有限公司)(3)HCT-1微机差热天平(北京恒久科学仪器厂)操作步骤(1)1、将0.40g分散剂TNWDIS溶解于97.60g去离子水中。室温下TNWDIS溶解度小,可用水浴加热辅助其溶解,但使用温度不可超过其浊点温度2、加入2.00g碳纳米管,搅拌,使碳纳米管被分散剂水溶液完全润湿,而不是漂浮在水面上3、开始超声。超声过程中,分散液会发热、起泡,因此建议超声5min后,可将分散液取出静置于冰水中冷却、消泡,再继续超声4、分散程度观察。用玻璃棒沾取少
8、量分散液滴加至清水中,观察稀释状态。分散好的碳纳米管,犹如一滴墨水落入水中,在水中迅速均匀扩散开,而未分散好的碳纳米管,在水中会有黑色颗粒出现。累计超声总时间为30min(即5min×6次)操作步骤(2)5、超声结束后,将分散液离心沉降,去除未分散开的团聚粒子。离心速率为20
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