snt 2890-2011 出口食品接触材料 高分子材料 聚碳酸酯树脂及其制品中三乙胺及三正丁胺的测定 气相色谱法

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1、SNT2890-2011出口食品接触材料高分子材料聚碳酸酯树脂及其制品中三乙胺及三正丁胺的测定气相色谱法中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2890一2011出口食品接触材料高分子材料聚碳酸醋树脂及其制品中三乙肢及三正丁肢的测定气相色谱法Foodcontactmaterialsforexport-Polymers-Determinationoftriethylamineandtributylamineinpolycarbonateresinanditsproducts-Gaschromatography2011-05-31发布2011

2、-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局SN/T2890-20门前言本标准按照GB/Tl.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出井归口。本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:岳大磊、周明辉、苏建晖、黎华亮、李全忠、刘莹峰、王云玉、李丹、霍翠萍、郑建国。I1范围出口食晶接触材料高分子材料聚碳酸醋树脂及其制晶中三乙肢及三正丁肢的测定气相色谱法SN/T2890一2011本标准规定了聚碳酸醋树脂及

3、其制品中三乙股和三正丁肢的气相色谱测定方法。本标准适用于聚碳酸醋树脂及其制品中三乙胶和三正丁肢的测定。本标准对三乙服和三正丁股的测定低限均为0.4mg/kg。2原理样品经二氯甲烧溶解后，加入丙酣使聚碳酸醋沉淀，溶液中的三乙股和三正丁胶经浓缩定容后采用气相色谱法测定，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯。3.1二氯甲烧。3.2丙酣。3.3三乙胶标准品:纯度大于等于99%。3.4三正丁股标准品:纯度大于等于99%。3.5三乙肢和三正丁肢标准储备溶液:分别称取10mg三乙服和10mg三正丁胶于100mL容量瓶中，用二氯甲烧定容至

4、刻度。标准储备溶液在4.C以下避光保存。3.6三乙胶(3.3)和三正丁胶(3.4)标准工作溶液:取上述标准储备液4.0mL，用二氯甲烧稀释至100mL，各取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于不同的容量瓶中，再用二氯甲烧稀释定容至刻度，制得0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L的标准系列工作溶液。该标准工作溶液即配即用。4仪器与设备4.1气相色谱仪:配有氮磷检测器。4.2电子天平:感量0.1mg。4.3离心机。4.4旋转蒸发仪。4.5具塞量筒:5mL。5分析步骤5.1样晶的提取将

5、样品剪成约5mmX5mm的小块后称取1g(准确至0.001g)样品于200mL锥形瓶中，加入SN/T2890-201120mL二氯甲烧(3.1)，溶解后逐滴加入100mL丙酣(3.2)，混匀后离心10mino上层清液减压浓缩至近1mL，再用二氯甲:皖(3.1)在具塞量筒中定容至2.0mL，供气相色谱测定。5.2测定步骤5.2.1色谱条件5.2.1.1色谱柱:Z8-5石英毛细管柱，长30m，内径0.32mm，膜厚5.00μm，或相当者。5.2.1.2柱温程序:起始柱温400C维持5min，然后以20oC/min的速率升至2500C维持5mino

6、5.2.1.3进样口温度:200oC。5.2.1.4检测器:氮磷检测器，250oC。5.2.1.5载气:高纯氮，流速1.05.2.1.6空气流速:60mL/min。5.2.1.7氢气流速:3mL/min。5.2.1.8进样量:1μL。5.2.1.9进样方式:不分流进样。5.2.2气相色谱测定在仪器最佳工作条件下，对标标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线性范围内。在上述色谱条件下三5.3空白试验除不称取试样外，均按上述步骤6结果计算试样中三乙股和三正丁肢的式中:C;一一样液中三乙肢或三正丁肢的浓度丁单位毫克每升(ffig/U;纵坐标、标准溶液浓度

7、为横坐的响应值均应在仪器测定的也可由式(1)计算:…(1)c。一一一空白溶液中三乙肢或三正丁肢的浓度，单位毫克每升(mg/U;V一一样液的最终定容体积，单位为毫升(mU;m-一一样品的重量，单位为克(g)o7精密度在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2SN/T2890一2011附录A(资料性附录)三乙脏和三正丁肢的典型气相色谱固pA娼-Nm45M00闹剧'H川罔川4035。叫出c--30252015105。1012.51517.520t/min2.557.5固A.1三Z脏和三正丁脏的典型气相色

8、谱圄