烟包pi标准yqt 31—2013卷烟条与盒包装纸中光引发剂的

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1、YQ/T31-20132013-09-04发布2013-09-20实施中国烟草总公司发布卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定气相色谱-质谱联用法Determinationofphoto-initiatorsincigarettecartonandpackagingpaper—Gaschromatography-massspectrometrymethodYQ/T31—2013YQ中国烟草总公司企业标准6YQ/T31-2013前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的

2、规则起草。本标准由中国烟草总公司提出。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、湖南中烟工业有限责任公司、郑州烟草研究院、云南烟草科学研究院、红云红河烟草（集团）有限责任公司、红塔烟草（集团）有限责任公司。本标准主要起草人：李中皓、唐纲岭、边照阳、范子彦、杨飞、罗嘉、刘楠、张洪非、胡清源、杜文、戴云辉、赵乐、王庆华、范多青、李响丽、陆舍铭、秦亚琼、杨艳萍、王岚、朱丽。6YQ/T31-2013卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定气相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了卷烟条与盒包装纸中光引发剂残留量（18

3、种，参见附录A）的气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定，其他烟用纸类材料亦可参考使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法YC/T207-2006卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法3原理样品基质经水浸润之后，用乙腈对样品进行超声提取，提取液经液液分配和分散固相萃取

4、净化后，以气相色谱-质谱联用法测定，内标法定量。4试剂和材料除特别要求以外，均应使用分析纯或以上试剂。4.1水，GB/T6682，一级。4.2乙腈。4.3乙酸乙酯。4.4正己烷。4.5正己烷-乙酸乙酯溶液（30:70，体积比）。4.6光引发剂，纯度≥95%，参见附录A。4.7氘代蒽（C14D10，CAS：1719-06-8）,纯度≥98%。4.8内标溶液6YQ/T31-2013准确称取100mg氘代蒽（4.7），精确至0.1mg，用乙腈（4.2）溶解并定容于100mL容量瓶中，配制成浓度为1mg/

5、mL的氘代蒽内标溶液。在0℃～4℃条件下密封避光贮存，有效期6个月。4.9标准溶液4.9.1单一标准品储备溶液分别准确称取50mg光引发剂（4.6）至不同的10mL棕色容量瓶，精确至0.1mg，用乙腈（4.2）溶解并分别定容，配制成浓度为5mg/mL的光引发剂的单一标准品储备液。在0℃～4℃条件下密封避光贮存，有效期6个月。4.9.2混合标准溶液分别准确移取1mL单一标准品储备溶液（4.9.1）于50mL棕色容量瓶中，用乙腈（4.2）定容，配制成浓度为100mg/L混合标准溶液。在0℃～4℃条件下

6、密封避光贮存，有效期1个月。4.9.3系列标准工作溶液根据样品实际含量配制合适浓度的系列标准工作溶液。系列标准工作溶液应以正己烷-乙酸乙酯溶液（4.5）为溶剂，采用混合标准溶液稀释制备系列标准工作溶液。推荐如下配制方法：分别准确移取0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL混合标准溶液（4.9.2）于5个50mL棕色容量瓶中，加入200μL内标溶液（4.8），用正己烷-乙酸乙酯溶液（4.5）定容，即得系列标准工作溶液，现配现用。配制的系列标准工作溶液中光引发剂含量为20μg、50μ

7、g、100μg、200μg、500μg。4.10N-丙基乙二胺键合固相吸附剂，即PSA（primarysecondaryamine）吸附剂。4.11末尾封端碳18吸附剂，即C18吸附剂。4.12无水硫酸镁。注：4.10～4.12可直接采用商品化的含有150mg无水硫酸镁（4.12）、50mgPSA吸附剂（4.10）和50mgC18吸附剂（4.11）的2mL分散固相萃取离心管产品。5仪器5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），具有选择离子检测（SIM）功能。5.2分析天平,感量为0.1mg。5.3

8、超声波清洗机，工作频率为40kHz。5.4涡漩振荡器，使用转速为500r/min。6YQ/T31-20135.5离心机，使用转速为5000r/min。5.6各种规格移液管、移液枪、棕色容量瓶、棕色样品瓶、具塞三角瓶和离心管。6分析步骤6.1试样的制备对试样按照一定面积进行裁取。卷烟条与盒包装纸的裁取区域应在YC/T207-2006规定的区域内进行。即对硬盒包装纸，准确裁取主包装面，面积取10.0cm×5.0cm；对软盒包装纸，准确裁取主包装面，面积取5.0cm×10.0cm；对条包