实验七：卤素离子的分离及检出讨论报告

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1、卤素离子的分离及检出讨论报告完成日期：2012年11月11日作者：吴亦歌刘春宏刘树青刘薇徐璐颖戴安婧生命科学学院指导老师：王睿博一、摘要讨论了利用连续法进行氯离子、溴离子和碘离子的分离和检出时控制条件对实验结果的影响，设计了验证实验。总结了本实验所用分离方法，说明其原理和适用范围。二、前言物质的分离、提纯和成分分析是化学学科的一个重要领域。在进行成分分析时，由于离子或分子间存在相互干扰的现象，因此在成分分析前，分离、检出就显得尤为重要。本次实验，我们小组就利用连续法进行氯离子、溴离子和碘离子的分

2、离和检出时控制条件对实验结果的影响进行了讨论与研究，并总结了本实验中所用的分离方法，阐述其原理和适用范围。三、内容㈠我们小组将题中所说的“条件”分为内部条件与外部条件（此处的分类只为了讨论方便，无严格界限），分别进行了总结归纳：（1）内部条件：内部条件是指试验中试剂的浓度、纯度等，有：l混合液中溴离子、氯离子、碘离子的浓度的相对多少：当溶液中氯离子过多时，在用氨水溶解氯化银时，可能会使少量的碘化银和溴化银溶解（氨水所加量过多导致溶解），导致分离不完全，对氯离子的检验造成一定干扰。（计算见下）当溶

3、液中碘离子远多于溴离子时，首先是将碘离子氧化为碘酸根所需氯水的量较大，可能无法完全转化，且使溴离子检出的现象不明显；溴离子过少，同上，将其转化溴单质后，溶在有机层中颜色不明显，导致漏检溴离子。实际中，一部分同学在观察到碘单质溶于四氯化碳后，滴加很多滴氯水无法观察溴单质的颜色，在吸出部分碘的四氯化碳溶液后才成功观察到溴单质的橙色，这一事实说明了以上几点。l溶解氯化银时所加氨水的浓度：本实验中，所加氨水浓度为2mol/L,此时仅氯化银溶于其中。那么，溴化银、碘化银绝对不溶于氨水么？对于反应AgBr+

4、2NH3*H2O=Ag(NH3)2Br+2H2O它可以拆成AgBr=Br-+Ag+K1=5.35*10^-132NH3*H2O+Ag+=2H2O+Ag(NH3)2+K2=1.1*10^7所以，对于溴化银溶于氨水的反应，其K=K1K2=5.89*10^-6由于“溶解”的最低限度为0.01mol/L，因此，氨水的最低浓度约为17mol/L，而常温下氨水浓度可达约20mol/L。因此，若所用氨水浓度过大，可能将溴化银溶解，从而干扰氯离子的检出（碘化银溶度积过小，很难用氨水溶解）。l溶液的pH值l溴化银

5、及碘化银见光分解溴化银及碘化银有感光性，见光易分解，从而影响溴离子和碘离子的检出。如溴化银，其反应方程式为：由于实验并未持续较长时间，本因素的作用较小。（2）外部条件：指人为操作中的错误与误差。l所加硝酸银的量：本实验为了将卤素离子以沉淀形式分离，利用硝酸银作沉淀剂。若硝酸银所加量过少，由于氯化银是最后沉淀，可能会导致氯离子沉淀不完全，难以检验，若氯离子很少，可能导致无氯化银生成，漏检氯离子。因此，硝酸银应适当多加一些，l所加锌粉的量，以及是否充分搅拌：与硝酸银同理，若锌粉加少了，或搅拌不够完全

6、，可能会使溶液中溴离子和碘离子过少，从而导致使其难检或漏检。l所加四氯化碳的量：若四氯化碳加得过多，会稀释溶在其中的卤素单质，导致其颜色变浅，若卤素单质较少，可能难以分辨（特别是溴单质），导致漏检。若四氯化碳加的少，有机层过浅，也会导致颜色难以辨认。l硝酸加入量及其浓度:若硝酸过浓、加入量过多，可能将碘离子氧化，导致碘离子无法检出。已知：NO3-+4H++3e=NO+2H2O的标准电极电势为+0.96V，I2+2e=2I-的标准电极电势为+0.54V，所以一定浓度一定量的硝酸是可以将碘离子氧化的

7、。l氯气通入量及其快慢:若氯气通入得过多过快，可能使碘单质的四氯化碳溶液的紫色不易观察到，从而影响碘离子的检出；对溴离子的影响亦然。l实验环境的温度:温度会影响化学反应速率的快慢（虽然溶液中的反应速率极快），且会影响难溶物的溶度积，可能会导致分离不完全。（影响极小）㈡本实验所用的分离方法l硫化物沉淀分离法　　一、硫化物沉淀分离的原理　　能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种，除碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外，重金属离子个分别在不同的酸度下形成硫化物沉淀。因此在某些情况下，利用硫化物进行沉

8、淀分离还是有效的。硫化物沉淀分离法所用的主要的沉淀剂H2S。H2S是二元弱酸，溶液中的[S2-]于溶液的酸度有关，随着[H+]的增加，[S2-]迅速的降低。因此，控制溶液的pH值，即可控制[S2-]，使不同溶解度的硫化物得以分离。　　二、硫化物沉淀分离的适用范围（1）硫化物的溶度积相差比较大的，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离子相互分离。（在H2S饱和溶液中，）　　（2）硫化物沉淀分离的选择性不高。　　（3）硫化物沉淀大多是胶体，共沉淀现象比较严重，甚至还存在继沉淀现象，且H2S是