三乙醇胺溶解分离回收铝钴膜废料正极材料

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2017.10.016三乙醇胺溶解分离回收铝钴膜废料正极材料高岩1，许小菊1，李金辉2，陈士强1（1.河南省冶金研究所有限责任公司，郑州450053；2.江西理工大学冶金与化学工程学院，江西赣州341000）摘要：以铝钴膜边角料为研究对象，开展从废料直接回收钴酸锂正极材料的研究工作，结果表明，控制反应温度50℃、反应时间2h、三乙醇胺浓度0.5mol/L、固液比0.75/10、超声频率18kHz的条件下，可以剥离81%的钴酸锂正极材料，较其他强酸体系对钴酸锂材料本身的破

2、坏作用要小，可以直接回收钴酸锂。回收后钴酸锂的结构和形貌有一定的变化，但不显著。关键词：钴酸锂废料；正极材料；三乙醇胺；湿法提取；回收中图分类号：TM912；X77文献标志码：A文章编号：1007-7545（2017）10-0000-00RecoveryofCathodeMaterialfromSpentLiCoO2MaterialswithTriethanolamineGAOYan1,XUXiao-ju1,LIJin-hui2,CHANShi-qiang1(1.HenanInstituteofMetallurgyCo.,Lt

3、d.,Zhengzhou450053,China;2.SchoolofMetallurgyandChemicalEngineering,JiangxiUniversityofScienceandTechnology,Ganzhou341000,Jiangxi,China)Abstract：Processtorecyclelithiumcobaltoxidecathodematerialdirectlyfromscrapofcobalt-aluminiumfilmwasinvestigated.Theresultsshowtha

4、t81%oflithiumcobaltoxidecathodematerialcanberecoveredundertheconditionsincludingreactiontemperatureof50℃,reactiontimeof2h,triethanolamineconcentrationof0.5mol/L,ratioofsolidtoliquidof0.75/10,andultrasonicfrequencyof18kHz.Theprocessexertsmuchfewerdamagingeffectsonlit

5、hiumcobaltoxidethanotherstrongacidsystem.Withlittlechangeonstructureandmorphology,lithiumcobaltoxidecanberecycleddirectlytoproducelithiumbattery.Keywords：spentLiCoO2materials;cathodematerial;triethanolamine;hydro-extraction;recycle目前，锂离子二次电池凭借其优异性能逐渐在电子终端设备的应用中占主导地位

6、[1]，并且呈现持续增长的趋势[2]。锂离子电池的容量会随着充放电次数的增加而不断下降，直至最后报废[3-4]。因此，随着锂离子电池使用量与日俱增，其废弃量也将逐年增加，对金属资源需求增大的同时给环境也带来的巨大的压力。锂离子电池中含有多种金属，其中大部分金属存于正极材料中，如磷酸铁锂材料、镍钴锰三元材料、钴基材料、锰基材料等，其中钴酸锂的份额为38%左右。从失效的正极材料或边角料中回收有价金属的方法主要有湿法、火法工艺或火湿联合工艺。湿法工艺一般首先使用盐酸[5]、硫酸[6-7]或硝酸[8]将LiCoO2等正极材料溶解，当采

7、用硫酸或硝酸浸出时通常还要加入双氧水、硫代硫酸钠[9-10]等还原剂，同时浸出过程还可以采用超声波[11]来强化。但酸性浸出工艺必然产生氯气或二氧化硫[11]，恶化了操作环境，而且设备腐蚀较严重。采用硫酸铵、碳酸铵或氯化铵等含氨和铵盐的水溶液为浸出介质时，锂、钴的浸出效果[12]不佳。无论酸浸还是碱浸之后得到的浸出液都可采用沉淀法、沉淀—煅烧法，或采用萃取法、溶胶凝胶法、电化学法等方法进行净化，获得碳酸锂、草酸钴等初级化工产品。本研究以铝钴膜边角料为研究对象，以三乙醇胺为提取介质，利用三乙醇胺对铝基体的腐蚀作用，在较温和的条件

8、下原位分离钴酸锂粉体材料与铝膜，避免对材料本身的破坏，能够直接实现钴酸锂的回收与应用。1试验部分本研究使用的是钴酸锂正极材料生产废料，其中包含了PVDF、铝箔、钴酸锂活性物质、碳黑等，其中重点回收钴酸锂活性物质。钴酸锂电池正极材料废料主要成分（%）：Co40.19、Al10.