原子吸收分光光度法

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1、原子吸收分光光度法第一节概述一、定义原子吸收分光光度法（AAS）亦称为原子吸收光谱法，它是基于试样蒸气对待测元素特征谱线（共振线）的吸收特性来测定试样中待测元素含量的分析方法。当含有待测元素特征谱线的入射光通过基态的原子蒸气时，原子就会与对应频率的光相互作用，产生共振，电子从基态跃迁至激发态，同时使入射光强度减弱，产生原子吸收光谱，即原子吸收光谱。原子吸收分光光度分析，就是利用处于基态的待测原子蒸气对光源发射的特征谱线光的吸收特性来进行分析测定的。二、分析过程1.铜空心阴极灯2.火焰3.气态铜原子4.单色器5.光电检测器6.数据处理及输出装置7.原子化系统8

2、.燃气9.助燃气10.含铜试液原子吸收分析示意图三、比色法与原子吸收分光光度方法不同点相同点吸收机理光源样品状态仪器排布应用定量工作波长/(nm)比色法分子吸收带状光谱连续光源分子或离子的溶液光源→单色器→吸收池→检测器定性分析定量分析结构分析A=κbc190～900原子吸收原子吸收线状光谱锐线光源原子蒸汽光源→原子化器→单色器→检测器定量分析A=κc190～900四、特点1.选择性高、干扰少。分析不同元素需选择不同的元素灯，共存元素对被测元素不产生干扰，一般不需要分离共存元素就可以进行测定。2.灵敏度高。用火焰原子吸收分光光度法可测到10-9g/mL数量级

3、。用无火焰原子吸收分光光度法可测到10-13g/mL数量级。3.测定的范围广。它可用来测定70多种元素，既可做痕量组分分析，又可进行常量组分测定。应用无火焰法，试样溶液仅需1～100μL。4.操作简便、分析速度快、用途很广。已在冶金、地质、采矿、石油、轻工、农药、医药、食品及环境监测等方面得到广泛应用。5.局限性。测定一些难熔元素，如稀土元素、锆、铪、铌、钽等以及非金属元素不能令人满意；测一种元素就得换一种空心阴极灯，使多元素的同时分析受到限制。第二节原子吸收分光光度法基本原理一、共振线和吸收线当有入射光通过基态的原子蒸气时，如果入射光的频率等于原子中外层

4、电子由基态跃迁至激发态所需要的能量频率，原子就会与对应频率的光相互作用，产生共振，电子从基态跃迁至激发态，同时使入射光强度减弱，产生原子吸收光谱。电子从基态跃迁至第一激发态所需能量最低，最易发生，所产生的吸收谱线称为共振吸收线，当它再返回基态时，会发射出相同频率的谱线，称为共振发射线。共振吸收线和共振发射线统称为共振线。各种元素的原子结构和外层电子排布各不相同，因而它们的共振线各有特征，所以这种共振线称为元素的特征谱线。对大多数元素来说，共振线是元素的分析灵敏线，又称为分析线。二、基态与激发态原子的分配共振线波长/nmNj/N0T=2000KT=3000KT

5、=4000KT=5000KCs852.14.44×10-47.24×10-32.98×10-26.82×10-2Na589.09.86×10-65.88×10-44.44×10-31.51×10-2Ca422.71.21×10-73.69×10-56.03×10-43.33×10-3Zn213.97.29×10-155.58×10-101.43×10-74.32×10-6在一定温度下，当处于热力学平衡时，激发态原子数Nj与基态原子数N0之比服从玻耳兹曼分布定律。常用的火焰温度多低于3000K，对于大多数元素来说，Nj/N0值都很小（小于1％），即火焰中激发态

6、的原子数远小于基态原子数，Nj与N0相比，Nj可以忽略不计，可以认为基态原子数N0与火焰中待测元素的原子总数N相等。三、原子吸收分光光度法的定量基础I与v关系原子对不同频率的光有不同程度的吸收，故透过光的强度Iν随着光的频率ν而有所变化，其变化规律如图所示，称为吸收线。原子的吸收线并不是一条严格的几何意义上的线，而是占据着有限的、相当窄的频率或波长范围，即谱线具有一定宽度和轮廓。1.吸收线2.定量基础从理论上讲，积分吸收即峰面积,与单位体积原子蒸气中的基态原子数成正比，在一定条件下即与试液的浓度成正比。但是由于原子吸收线的半宽度仅为10-3nm数量级，在目前

7、的技术条件下还无法通过测量积分吸收来确定被测元素的浓度。研究证明K0与单位体积原子蒸气中的基态原子数成正比。K0的测定，需要使用锐线光源。实际上，目前原子吸收光谱分析都是用测定吸收线中心频率处的峰值吸收系数，来计算待测元素的含量，这种方法称为称为峰值吸收法。A与K0成正比，设b为光通过的原子蒸汽的厚度，c为样品溶液的浓度，则有（其中K,K‘在一定实验条件下为常数）吸收线轮廓与半宽度锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的光源吸收线发射线第三节原子吸收分光光度计原子吸收仪器（1）原子吸收仪器（2）一、流程二、光源1.作用提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准

8、确度。光源应满足如下要求；（1）能发射待测元素的共振