电解硫酸铵溶液法制备过硫酸铵的研究

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1、电解硫酸铵溶液法制备过硫酸铵的研究电解硫酸铵溶液法制备过硫酸铵的研究摘要：以硫酸铵为原料，用石墨电极为阴阳两极，采用电解法制备过硫酸铵。电解过程中加入一定量的添加剂，关注添加剂的用量、电解时间、电解槽电压对产物浓度的影响,最终电解后的阳极产物浓度用碘量法测定。得到优化条件是：电压为5.5伏，时间为4个小时，抑制剂量为0.02g。关键词：硫酸铵；过硫酸铵；电解；测定；优化前言在实验室条件下电解稀硫酸铵溶液制备过硫酸铵，以电流效率及制备的硫酸铵浓度为优化目标，考察了添加剂的用量、电解时间、电解电压、硫酸铵的量等因素对电解反应的影响，

2、通过一系列的对比实验得到最优化的实验条件。根据定性分析和定量分析计算出生成的s2o82-量。传统生产方法是电解氧化法，该法具有工序简单、可连续生产和投产快等优点，但其工艺比较陈旧，阳极上伴有大量无利用价值的氧气生成，降低了电流效率。本课题的研究得到最优化的实验条件，且污染小、效率高，一直被厂家青睐。1实验部分1.1主要实验试剂硫酸亚铁铵；硫氰酸铵；浓硫酸；浓磷酸；碘化钾；硫代硫酸钠；重铬酸钾；饱和的淀粉溶液浓盐酸；无水碳酸钠；硫酸铵1.2主要实验仪器ab管；石墨电极；44b型双联电解分析器；fc—104型电子天平；电解大烧杯；滑

3、动变阻器1.3实验原理电解ab管里的硫酸铵和硫酸溶液生成过硫酸铵，其中阳极液体为硫酸铵溶液，阴极溶液为硫酸溶液。通过调节电流密度、电压、电时间、电极的表面积、硫酸铵的浓度以及加入添加剂对产物浓度的影响。具体反应式如下：阳极:2so42-→s2o82-+2e（1）2h2o→o2+4h++4e（2）阴极:2h+→h2–2e（3）s2o82-→2so42-–2e（4）水解反应:s2o82-+h2o→hso5-+hso4-（5）本次实验的主要反应式为（1）和（3），通过一些方式来抑制副反应的进行，进而提高反应速率，进而提高电流效率。同时

4、也考察了前后有效反应的差距，为查考本实验提供了真实的依据。1.4实验基本步骤分别取40ml硫酸铵和25%的硫酸溶液，分别从两边放入管中，使其均匀混合。（2）把碳棒阴阳电极放入ab管中，不要把裸露的铜线和液体接触，否则会发生cu2+的电子转移，消耗电量，增大了阳极电流效率的误差。（3）根据能斯特方程算出电解的最小电压，从而调节出适当的电压值。（4）分别在不同的浓度，不同的电压下进行实验，记录数据，并分析数据。1.58s2o82-的定性和定量分析（1）定性分析。电解结束后，取适量的阳极溶液放入小烧杯中，加入新配制的过量的fe2+溶液

5、，再滴加几滴硫氰铵溶液，若溶液呈现红色，则证明阳极溶液中有s2o82-；若无，则证明没有s2o82-。化学反应方程式如下：s2o82-+2fe2+→2fe3++2so42-（6）fe3++scn-→血红色（7）（2）定量分析。电解结束后，取阳极溶液15ml，加入过量的ki溶液，加入几滴h+，加入饱和淀粉溶液，用0.1mol/mlna2s2o3标准溶液进行滴定，滴定至溶液由蓝黑色变成无色为止，记录所消耗的na2s2o3体积。反应方程式如下：s2o82-+2i-→i2+2so42-①i2+s2o32-→s4o62-+i-②通过上述方

6、程式的定量关系，进而计算出生成的s2o82-量。2实验方法及结果讨论2.1通过本次实验，对以下不同变量进行考查，具体如下：（1）硫酸铵浓度应的研究。分别加入浓度为0.40g/ml、0.45g/ml、0.50g/ml、0.55g/ml、0.60g/ml硫酸铵，来研究对电解后产物的影响。（2）电解电压的研究。通过调节电解电压为4.50v、5.00v、5.50v、6.00v、6.50v，研究电解后产物的浓度，从而得出电解电压对其实验的影响。（3）电解时间的研究。本次实验电解电压为5.50v，抑制剂为0.02g，阳极电极表面积为26cm

7、2，分别设置时间为：2h、3h、4h、5h四个时间段，由于不同的电解时间，就会得到不同的浓度产物。通过对产物的定性和定量进行分析，可以得出电解时间对电解反应的影响。在电解过程中，由于反电势的存在，会出现电解电压的不稳定，因此，应该调节电解电压保持恒定，以免引入新的变量。（4）电极表面积的研究。保持恒定的电解时间和电解电压，本实验采用的电解时间为5h，电解电压为5.5v，抑制剂为0.02g。调节电极面积：6cm2、13cm2、26cm2、52cm2、60cm2。在同一段时间内，比较电极上气泡的多少，进而来判断反应速率。（5）添加剂

8、用量的研究。阳极电极表面积为26cm2，电解电压为5.5v，电解时间为5h，并保持恒定。加入nh4scn的量分别为0.00g、0.01、0.02、0.03g、0.04g，通过反应得出的数据，了解不同量添加剂的影响。通过以上五种情况进行全方位多角度的观察和实验比较