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1、聚醚改性硅油乳化剂的合成及其在特种有机硅消泡剂中的应用研究?开发请讯?l材料,2012,26(2):97～1olSILICONEMATERIAL聚醚改性硅油乳化剂的合成及其在特种有机硅消泡剂中的应用术常贯儒,陈国平,邵善韦(1黄山学院化学系,安徽黄【Il245041)摘要:以端烯丙基聚醚F6,含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂,甲苯为溶剂,合成出聚醚改性硅油(PMS),并用红外光谱对其结构进行表征.正交实验优化合成条件为:原料中si—H与C—c的量之比为1:1.2,催化剂用量为30X10I¨,反应温度100℃,甲苯质量分数30%,该条件下反应3h,含氢硅油中si—H的转化率达98.
2、7%.将其与白炭黑,甲基硅油等复配,制得粒径小,分布范围窄,球状颗粒的消泡剂.该乳液在65cC下贮存稳定,在高温,不同pH值(2一l3)条件下不分层,不漂油,且能保持消泡速度快,抑泡活性强的特点.在PMS用量为起泡液质量的0.06%,鼓泡速度为3.0IMmin条件下,消泡剂可在5.5s内使高度为500mL的泡沫迅速破裂,抑泡时间长达1510S.关键词:聚醚改性硅油,消泡刑乳液,乳化剂,耐酸碱稳定性,粒径中图分类号:TQ264.17文献标识码:A文章编号:1009—4369(2012)02—0097一O5泡沫可给生产,加工过程带来不便,严重阻碍着工艺操作和设备的正常运行,甚至影响
3、产品质量,故多类消泡剂应运而生J.有机硅消泡剂是较早开发的一类消泡剂,具有优良的消泡活性,生理惰性及环境友好性等』,获得了广泛应用;但该类产品乳化工艺复杂,稳定性和抑泡能力较差,在高温下容易出现破乳,漂油等缺陷,限制了其应用领域.聚醚改性硅油兼具聚醚的耐高温,耐酸碱和甲基硅油的低表面张力,并可结合复配技术发挥协同增效功能,成为近几年国内外研发的热点J.蔡振云等人采用自制的丙烯醇聚醚制备了聚醚改性硅油l6.;安秋风等人采用聚醚改性硅油制成消泡剂并探讨消泡剂的各种性能相关因素.程玉来等人将聚醚改性硅油制备成消泡剂应用于食品除泡,发现该消泡剂在发酵,制糖,浓缩,蒸馏等生产过程中具有无
4、可比拟的优势;但消泡速度和抑泡时间还不太理想圳.纯粹的聚醚改性硅油消泡剂,消泡效果没有甲基硅油消泡剂的效果好,用聚醚改性硅油作为消泡剂的活性成分,同时根据结构越相似乳化效果越好的规则,将聚醚改性硅油作为活性成分;另外甲基硅油结合较好,不易破乳,其共同作用来消泡.本实验以烯丙基聚氧乙烯醚,含氢硅油等为原料合成聚醚改性硅油(PMS),并与Span60和Tween60组成复合乳化剂,制得一系列高效特能的聚甲基硅油消泡剂乳液.研究了PMS的含量对消泡剂乳液粒径的影响,并从直观形貌学的角度,研究了PMS的含量对消泡剂的消泡,抑泡性能及乳液耐酸,耐碱和耐候稳定性的影响,得到兼顾消泡活性和乳
5、液稳定性的适宜的PMS含量范围.1实验1.1主要试剂及设备烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(PE):工业级,不饱和度(o.65～0.75),浙江皇马化工有限公司;含氢硅油(PHMS):活性氢质量分数为0.21%,黏度30—50mPa?S,自制;甲基硅油(PDMS):201,黏度1000mPa?S,杭州西湖有机硅厂;甲苯:AR,西陇化工厂有限公司;十二烷基磺酸钠(DSS):AR,国药集团化学试剂有限公司;氯铂酸(H:PtC1):AR,上海化学试剂有限公司;白炭黑:250目,上海孚华实业有收稿FI期:2Oll—l1—04.蝼金项目:安徽省高校自然科学研究重点项目(kj201OA313);安
6、徽省青年科学基金(1oo4o6o6Q58);安徽优秀青年基金(2Ol1SQRL142).作者简介:常贯儒(19舳一),讲师,主要从事有机硅高分子乳液的制备及应用研究.E—mail:changgr@hsu.edu.(311.?98?啸讯.t计料第26卷限公司.电动搅拌机:$212型,上海申顺生物科技有限公司;高速离心机:TDL一40B,上海安亭科学仪器厂;激光粒度仪:WJL,上海物理光学仪器厂;荧光显微镜:CX31/CX41,奥林巴斯公司;高效凝胶色谱:P200lI,合肥汇达仪器公司.1.2聚醚改性硅油的制备在四口烧瓶中加入计量的PHMS,PE,适量阻聚剂,原料总质量25%一35
7、%的甲苯,以及一定量的氯铂酸,升温至95—105℃反应3h;反应结束后减压蒸馏除去甲苯及其它低沸点杂质,得到黏度800～1200mPa.s,数均摩尔质量9212g/mol的淡黄色透明粘稠液体,即聚醚改性硅油(PMS).1.3有机硅乳液的制备按配比将疏水性白炭黑和PDMS加入三口烧瓶中,在160—200qC下搅拌反应3h,得硅油膏;再加入一定量PMS,混合均匀,高速搅拌滴加水使其发生相反转乳化,加入少量Span60,Tween60乳化剂以增强其稳定性能,制得白色有机硅消泡剂乳液.1.4性能测试
