阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法.doc

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1、阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法中华人民共和国国家标准GB7494-87本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光度法。阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。1适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS)亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第8章)。当采用10

2、mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法最低检出浓度为0.05mg/LLAS，检测上限为2.0mg/LLAS。2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。3.3氯仿(CHCl3)。3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4)，准

3、确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配制一次。3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。当天配制。3.6亚甲蓝溶液。先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml)，摇匀。另称取30mg亚甲蓝(指示剂级)，用50ml水溶液解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

4、此溶液贮存于棕色试剂瓶中。3.7洗涤液。称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)置于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.0ml浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml)，用水稀释至标线。3.8酚酞指示剂溶液。将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C2H5OH,95%(V/V)]中，然后边搅拌边加入50ml水，滤去形成的沉淀。3.9玻璃棉或脱脂棉。在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h后，取出干燥，保存了清洁的玻璃瓶中待用。4仪器一般实验仪器和：4.1分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。4.2分液漏斗：大大大

5、250ml，最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。4.3索氏抽提器：150ml平底烧瓶，φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。5样品取样和保存样品使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4℃箱中，如果样品需保存超过过24h，则应采取保护措施。保存期为4天，加入1%(V/V)的40%(V/V)甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不

6、计在内。6步骤6.1校准取一组分液漏斗(4.2)10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液(3.5)，摇匀。按6.3处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS量(μg)绘制校准曲线。6.2试份体积为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表：当预计的MBA的浓度超过2mg/L时，按上表选取试份量，用水稀释至100ml。

7、6.3测定6.3.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞(3.8)为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液(3.1)至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸(3.2)到桃红色刚好消失。6.3.2加入25ml亚甲蓝溶液(3.6)，摇匀后再移入10ml氯仿(3.3)，激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇(小于10ml)可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。6.3.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液(3.7)的第二个分液漏斗，用数滴氯仿(3.3)