毕业设计(论文)有关材料表1-6

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1、扬州工业职业技术学院应用化学系06届毕业设计(论文)开题报告书(表1)学生姓名唐洋专业工业分析与检验班级0601工分学号42题目生铁中磷、锰、硅的联合测定指导教师朱权职称讲师学位题目类别□工程设计□基础研究■应用研究□其它【课题的内容与要求】钢铁是铁和碳的合金,其化学成分中大多数元素是铁,还含有碳、硅、锰、磷、硫等元素。随着科学技术的不断发展,今年来对硅、锰、磷等集中通常元素的测定方法,做了大量的研究、探讨和改革工作。主要体现在自动分析和经典法改进两大发面,本文介绍的是经典法改进。在经典法的基础上,对反应条件中的酸度及溶

2、液的显色时间进行讨论。溶解试样使用的硝酸,以溶解效率高、产生有毒气体—二氧化氮的硝酸为溶剂。由于硝酸浓度较低,为防止磷的损失,在实验中加入过量的氧化剂—过硫酸铵。在锰的测定中,问题关键在于如何解决酸度和温度之间的矛盾。改革法银盐催化、过硫酸铵氧化的基础上,适当降低酸度,在煮沸的条件下过硫酸铵将二价锰氧化成高锰酸。其色泽与锰含量成正比。该方法革除了经典的高酸度、磷酸保护等措施,简化了操作过程。在硅的测定中,改革法沿用经典法的原理及主要过程。在一定酸度下,先生成硅钼杂多酸,然后提高酸度,用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝。根据硅钼蓝颜

3、色的深浅,可用光度法测定硅的含量,大大简化操作步骤。其准确度和精密度都符合生产的要求,是一个值的推广应用的方法。【前言】生铁中磷、锰、硅是生产控制炉前分析和产品出厂前检验的重要项目。磷(P):属于有害元素,但磷可使铁水的流动性增加,这是因为硫减低了生铁熔点,所以在有的制品内往往含磷量较高。然而磷的存在又使铁增加硬脆性,优良的生铁含磷量应少,有时为了要增加流动性,含磷量可达1.2%。锰(Mn):能溶于铁素体和渗碳体。在高炉炼制生铁时,含锰量适当,可提高生铁的铸造性能和削切性能,在高炉里锰还可以和有害杂质硫形成硫化锰,进入炉

4、渣。硅(Si):能促使生铁中所含的碳分离为石墨状,能去氧,还能减少铸件的气眼,能提高熔化生铁的流动性,降低铸件的收缩量,但含硅过多,也会使生铁变硬变脆。其试样用硝酸溶解后,稀释到一定体积,然后各取三份,分别用高锰酸、硅钼蓝、氯化亚锡还原,磷钼蓝比色法测定锰、硅、磷。【方案的比较与评价】本文介绍的是经典法改进。在经典法的基础上,对反应条件中的酸度及溶液的显色时间进行讨论。溶解试样使用的硝酸,以溶解效率高、产生有毒气体—二氧化氮的硝酸为溶剂。由于硝酸浓度较低,为防止磷的损失,在实验中加入过量的氧化剂—过硫酸铵。在锰的测定中,

5、问题关键在于如何解决酸度和温度之间的矛盾。改革法银盐催化、过硫酸铵氧化的基础上,适当降低酸度,在煮沸的条件下过硫酸铵将二价锰氧化成高锰酸。其色泽与锰含量成正比。该方法革除了经典的高酸度、磷酸保护等措施,简化了操作过程。在硅的测定中,改革法沿用经典法的原理及主要过程。在一定酸度下,先生成硅钼杂多酸,然后提高酸度,用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝。根据硅钼蓝颜色的深浅,可用光度法测定硅的含量,大大简化操作步骤。其准确度和精密度都符合生产的要求,是一个值的推广应用的方法。实验步骤1、试样溶液的制备称取试样0.1g于250mL锥形瓶中,

6、加入硝酸(1:1)50mL,加热至试样完全溶解并驱赶氧化氮(时间不可过长,而使得硅酸脱水影响测定),冷却,用蒸馏水定溶于50mL容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀,干滤。2、磷的测定(氟化钠—氯化亚锡光度法)吸取试样溶液10.00mL于100mL三角烧瓶中,加入1滴2.5%的高锰酸钾,加热至沸,迅速加入钼酸铵—酒石酸钾钠5mL,氟化钠—氯化亚锡40Ml,用1cm的比色皿于分光光度计650nm处测量吸光度。3、锰的测定(过硫酸铵光度法)吸取试样溶液10.00mL于100mL平底烧瓶中,加入混合酸5mL,5mL的15%过硫酸铵,加

7、热至高锰酸出现后15~20s,冷却后,用水作参比,用1cm的比色皿于分光光度计530nm处测量吸光度。4、硅的测定(草酸、硫酸亚铁铵光度法)吸取试样溶液4.00mL于100mL三角烧瓶中,加入10mL的蒸馏水控制酸度。在100℃水浴中加热30s后,立即加入5%钼酸铵溶液(含无水碳酸钾)5mL,草酸溶液(2.5%)40mL,硫酸亚铁铵溶液(1%)40mL,摇匀,以水作参比,用1cm的比色皿于分光光度计650nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的硅的量。【预期的效果及指标】预期效果:以上三种分析方法分析结果的准确度高,精密

8、度好。但实验时间长,花费大,不利于工厂的炉前快速分析。而本文介绍的是硅、锰、磷的联合测定。质量指标:第一:速度快,同一母液可做硅、锰、磷的各自分析。第二:溶样方便,使用1:4的硝酸溶解试样。第三:操作简单,使用分光光度计得到对应的吸光度,从而得到各自含量【进度安排】2011年2月-2011年3月选题、调研、收集资料2

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