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1、纳米氧化锌实验报告实验3氧化锌纳米阵列的制备【摘要】水热法是合成氧化锌纳米阵列的基本方法之一，通过本实验进一步研究氧化锌纳米线的制备工艺，学会氧化锌纳米线透射率的测量方法，并掌握半导体材料禁带宽度的基本计算方法。【关键字】水热法纳米线禁带宽度0.引言氧化锌（ZnO）是一种具有纤锌矿结构的Ⅱ－Ⅵ族化合物半导体，由于其具有优异的光电性质而有很大的使用价值和研究价值，如它对可见光的高透过率,能用作透明导电涂层;具有光电效应,能用于紫外激光器件和太阳能电池等[1]。为了获得或改善其某一方面的性质，利用各种方法掺杂或制备具有特定形貌的氧化锌纳米材料成为近年来研究的热点。而水热法制备ZnO纳米材料，以其
2、设备简单、原料廉价、条件易控、适合大面积生长等优点而被广泛采纳。本实验主要是采用水热法合成氧化锌纳米线，并测量纳米线的透射率，通过计算得出制备的氧化锌禁带宽度为3.34eV，与理论值基本吻合。1.实验目的1.了解水热合成氧化锌纳米线的原理以及基本操作方法；2.独立制备出氧化锌纳米线；3.掌握纳米线透射率的表征方法和半导体禁带宽度的计算方法；4.掌握实验数据处理方法，并能利用Origin绘图软件对实验数据进行处理和分析。2.实验仪器设备和材料清单1.水浴锅、紫外可见分光光度计、量筒、样品瓶、PH试纸、2.试剂：硝酸锌、乙醇胺、正丁醇、高锰酸钾、氨水、酒精、稀硝酸3.实验原理3.1纳米氧化锌概述
3、[2]氧化锌（ZnO）：直接宽禁带半导体材料，室温下禁带宽度为3.37eV，激子束缚能为60meV。纳米氧化锌具有非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线能力等特殊能力，ZnO一维材料的阵列能够加快光生电子、空穴的分离,使电子具有良好的运输性,所以纳米棒、纳米线阵列的制备备受关注。氧化锌(ZnO)在自然界有两种晶体结构，即纤锌矿结构和闪锌矿结构。其中稳定相是纤锌矿结构（如左图），属六方晶系，为极性晶体。制备ZnO一维材料阵列的方法主要有气相沉积法、溅射法或外延法等,这些技术需要昂贵的仪器、苛刻的实验条件,而溶液法则具有设备简单、条件温和等优点。3.2水热法概述水热法又称为热液法,是指在特制
4、的密闭反应器(高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热,产生一个高温高压的环境,加速离子反应和促进水解反应,在水溶液或蒸气流体中制备氧化物,再经过分离和热处理得到氧化物纳米粒子,可使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应在水热条件下实现反应快速化。3.3反应机制在硝酸锌和乙醇胺的溶液中,硝酸锌电离提供Zn2+,电离方程如下:Zn(NO3)2?Zn2??2NO3?Zn2+易和H+离子反应，生产沉淀析出：Zn2??2OH??Zn(OH)2(S)为了防止氧氧化锌沉淀的析出，可以通过减少溶液中游离Zn2+的浓度，即将作为络合剂的氨水加入到硝酸锌溶液中,它与硝酸锌反应的方程如下:??N
5、H3?H2O?Zn(NO3)2?Zn(OH)2?NH4?NO3在滴入氨水的过程中,将可以看到白色Zn(0H)2沉淀的生成,随着氨水加入量的增大,白色Zn(OH)2沉淀逐渐溶解：NH3?H2O?Zn(OH)2?Zn(NH3)2(OH)2?H2O当加入了足够的氨水之后,沉淀完全溶解,形成均匀透明的溶液，总的反应方程为:??NH3?H2O?Zn(NO3)2?Zn(NH3)2(OH)2?NH4?NO3?H2O在含有大量氨锌络合物的溶液中,在一定的反应条件下,氨锌络合物能通过反应生成氧化锌:Zn(NH3)2(OH)2?ZnO?NH3?H2O在溶液中，反应部分是发生在衬底表面的,他们能与衬底之间形成比较
6、强的结合力,从而形成在衬底表面的生长,但大部分反应是在溶液中进行,形成了沉淀。3.4成核与生长机制均质成核均质成核的前提条件是溶液中有晶种的形成。初期晶种的形成可以通过离散离子或原子之间的结合来的得以实现。当溶液中的晶种浓度不高时,晶种可以通过吸附溶液中的游离粒子(大多是离子),逐渐的生长;如果溶液中的晶种浓度比较高,也可以通过晶种之间的结合逐渐生长。异质成核在氧化锌的制备中,另外一种成核过程是异质成核。异质成核过程主要是在衬底表面进行的，包含两步,第一步是衬底表面超临界晶核的形成:首先,游离在溶液中的粒子(通常是离子)被吸附到衬底的表面,逐渐形成具有一定半径的晶种。然后,衬底之上的晶种通过
7、互相吸引,或者吸引溶液中的游离离子并与之结合,半径不断增大,形成晶核,通常这个晶核的半径比临界半径要小一些,称之为超临界晶核;第二步是超临界晶核的生长:超临界晶核并未达到临界晶核的半径,是一种不稳定的状态,它通过吸收溶液中的游离粒子或亚临界晶核不断长大,达到临界半径之后完成异质成核过程。3.5水热法制备纳米氧化锌的影响因素[3]溶液中氧化锌的形成可以分为两个过程,即晶核的形成及晶体的生长。这两个过程与溶液中存
