x射线衍射在固体催化剂表征上的应用

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1、X射线衍射在固体催化剂表征上的应用多晶Ｘ射线衍射在固体催化剂表征上的应用06应硕盘茂东摘要：本文介绍了X射线衍射分析的原理及其相关理论，总结了X射线衍射的各种实验方法，对X射线衍射在催化剂表征应用分别进行了叙述。关键词：X射线衍射，原理，应用Abstract：InthispapertheprinciplesandinterrelatedtheoryofX-raydiffractionwereintroducedsummarily，allkindsofexperimentalmethodsofX-raydiffractionweresummar

2、ized，theapplicationsofX-raydiffractionanalysisforcharacterizationofthecatalystswerenaratedseparately.Keywords：XRD；principal；application决定物质性能的因素除了其分子的化学组成外，还有相关原子在空间结合成分子或物质的方式，即结构型式。因此结构与结构分析一直是化学学科发展中最活跃的部分。作为结构研究基础的X射线晶体学已趋成熟，相关的繁重计算也因计算机的广泛使用而成为可行。无疑，在当今以更大的投入发展X射线晶体学在催

3、化及其它领域中的应用与应用研究已势在必行和势在必得。在当今材料科学的基础研究和应用研究中，功能意识的加强以及对结构与性能联系规律认识的不断提高，人们期望着实现以性能为导向寻找和设计最适宜结构的最佳化合物付诸实施。为此发展相关的结构分析测试方法有着重要的意义和不可限量的前景。多晶X射线衍射，由于样品易得以及样品与实际体系相接近等，作为一项研究物质结构的技术，在学科研究和工程技术中的应用将日趋广泛和富有成效。1晶体对X射线的衍射自然界中的晶体大小悬殊、形状各异，然而，深入观察不难发现它们有惊人的一致性。理想的晶体结构是具有一定对称性关系的、周期的

4、、无限的三维点阵结构。一个点阵点代表结构中一个不对称单元。晶体的理想外形和宏观物理性质1制约于32点群，而原子和分子水平上的空间结构的对称性则分属于230个空间群[1，2]。X射线是一种电磁波，入射晶体时晶体中产生周期变化的电磁场。原子中的电子和原子核受迫振动，原子核的振动因其质量很大而忽略不计。振动着的电子成为次生X射线的波源，其波长、周相与入射光相同。基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉相互叠加，称之为相干散射或Bragg散射，也称衍射。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小。衍射强

5、度由晶胞中各个原子及其位置决定。衍射方向和衍射强度均可被一定的实验装置记录下来。1.1衍射方向1.1.1Bragg方程波长为λ的X射线入射任一点阵平面上，在这一点阵面上各个点阵点的散射波将相互加强的条件是入射角与反角相等，入射线、反射线和晶面法线在同一平面上。晶体的空间点阵可以划分成若干个平面点阵族。平面点阵族是一组相互平行间距相等的平面，以晶面指标h*k*l*表示，h*k*l*是有理指数定律决定的三个互质的整数。晶面间距以dh*k*l*表示。X射线入射到这族平面点阵上，若入射线与点阵平面的交角为?，并满足的关系时，各个点阵平面的散射波将相互

6、加强产生衍射，上式称为Bragg方程。式中h=nh*，k=nk*，l=nl*，h、k、l称为衍射指标，与hkl相对应的衍射角为?hkl，在同一组点阵平面h*k*l*上可以产生n级衍射。n称为衍射级数有限的正整数，其数值应使sin

7、?hkl

8、≤1，?hkl为衍射方向。图1平面点阵族的衍射方向2严格的三维周期结构的晶体对X射线的散射皆为Bragg散射。在其X射线衍射谱中，每个衍射都表现为一个尖锐的衍射峰。当结构中的原子呈某种无序排列时，这类原子中的电子在X射线的作用下虽然也能产生与入射光波长一致的散射光，但不遵从Bragg方程，于是将出现弥散散射

9、，称此为非Bragg散射。如具有层状结构的β沸石分子筛，它是层内具有严格周期、层间存在着堆垛层错的部分层无序结构[3，4]，因而在β沸石分子筛的衍射图谱上既有Bragg散射相关的尖锐的衍射峰，也有非周期性造成的非Bragg散射相关的弥散散射。见图2。晶面间距dh*k*l*与晶胞参数a、b、c、A、B、C之间的关系如下。三方晶系：（1）三斜晶系：应用甚少，从略。晶体和波长为λ的X射线产生衍射的条件也可以通过倒易格子向量来表示。S0为入射方向的单位向量；S0为衍射方向的单位向量；H(hkl)是倒易格子中从倒易格子原点指向坐标为(h，k，l)的倒易

10、格子点的向量，它代表h*k*l*平面上产生的各级衍射。于是Bragg方程的向量表达式如下：3H=ha*+kb*+lc*，hkl为衍射指标，a*、b*、c*以及α*、