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1、气流式微富集论文：气流式微富集系统研究与设计【中文摘要】顶空液相微萃取(HS-LPME)技术是一种集分离、纯化、浓缩为一体的样品前处理方法,该技术已经广泛应用于对多种不同样品中挥发性或半挥发性目标物的富集。在该技术中,提高样品基质的温度并降低萃取溶剂的温度是提高富集效率的关键,为了使样品基质获取高温,萃取溶剂获取低温,许多学者提出了各种各样的加热和制冷方法,但这些方法广泛存在着以下几个缺点：装置体积大、操作不便、温度难以控制、难以实现在线富集等等。此外,HS-LPME技术是在封闭系统中进行富集实验的,在给定的温度和压强下
2、,顶空气相中所含目标化合物的量是固定的,对低蒸汽压目标物的富集效率不佳。为了能够实现对各种不同样品中包含低蒸汽压目标物在内的挥发性和半挥发性痕量目标物快速、自动、高效的富集,本学位论文研究和开发了基于气体吹扫微量注射器萃取技术(GP-MSE)的气流式微富集系统。在该系统中,设计了半导体冷凝器和微型加热器,分别用于对萃取溶剂制冷和对样品加热。对制冷和加热温度的控制是以AT89C52单片机为控制核心,通过比较由温度采集电路采集到的实时温度值与设定温度值的差值,利用改进的PID控制算法输出PWM控制信号驱动执行元件制冷片及加热
3、片,使系统达到预设温度。此外,惰性气体通过不锈钢进气管被持续引入系统,使系统成为开放的系统,通过单片机控制质量流量控制器(MFC)对气体流量进行检测与调节,使系统中通入的惰性气体流量达到设定值。系统采用LCM141液晶显示模块实时显示当前制冷及加热温度、气体流量值及定时时间。利用本学位论文所研究设计的气流式微富集系统及传统的HS-LPME技术分别对加入18种多环芳烃的加料样品进行富集实验,验证了气流式微富集系统具有更好的富集特性。然后,利用该系统对加料的长白山植物和土壤样品进行萃取实验,GC-MS分析结果表明,使用气流式
4、微富集系统能获得很好的富集效率并且重现性好,而对长白山植物和土壤的实际样品,采用气流式微富集系统富集的效果与使用Soxhlet萃取法类似。实验结果表明,气流式微富集系统在对各种样品中挥发性和半挥发性的化学物的分析应用中具有很大的潜力。【英文摘要】Headspaceliquidphasemicroextraction(HS-LPME),whichintegratesextraction,cleanupandconcentration,isasamplepretreatmenttechniquethatwidelyusedi
5、ntheenrichmentofvolatileandsemivolatiletargetcompoundsfrommanydifferentkindsofsamples.Inthistechnique,improvingthetemperatureofsamplematrixesandreducingthetemperatureofextractionsolventarekeypointstoimproveenrichmentefficiency.Inordertoobtainahightemperatureofsam
6、plematrixandalowtemperatureofextractionsolvent,manyscholarshaveproposedvariouskindsofheatingandrefrigeratingmethods.Thesemethodshavesomeshortcomingssuchasbignessofthedevice,inconvenienceoftheoperation,difficultcontrolofthetemperatureanddifficultachievementofonlin
7、eenrichment.Inaddition,enrichmentexperimentsareperformedinclosedsysteminHS-LPMEtechnique.Underagiventemperatureandpressure,theamountoftargetcompoundsenteringtheheadspaceinHS-LPMEisconstantwiththeresultthattheenrichmentfactorforthelowvaporpressuretargetcompoundisn
8、otgood.Toachieverapid,automaticandefficientextractionofvolatileandsemivolatiletracetargetcompoundswhichincludelowvaporpressuretargetcompoundfromdifferentkindso
