氰化钠和氰化钾产品测定方法

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1、ICS71．060．01G10a雷中华人民共和国国家标准GB／T23765--2009氰化钠和氰化钾产品测定方法Testmethodofsodiumcyanideandpotassiumcyanideproducts2009-05-13发布2010-0卜01实施宰瞀鹊鬻瓣訾糌赞鐾发布中国国家标准化管理委员会仪1”GB／T23765—2009刖昌本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC63／sc1)归口本标准起草单位：安徽省安庆市曙光化工股份有限公司、中海油

2、天津化工研究设计院、河北诚信有限责任公司。本标准起草人：陈长斌、王琳、郭凤鑫、申银山、董志彦。本标准为首次发布。GB／T23765--2009氰化钠和氰化钾产品测定方法1范围本标准规定了氰化钠和氰化钾的外观检验、氰化钠(或氰化钾)含量、氢氧化钠(或氢氧化钾)含量、碳酸钠(或碳酸钾)含量、甲酸钠(或甲酸钾)含量、氯化物含量、水分、水不溶物含量、铁含量的测定方法。本标准适用于氰化钠和氰化钾产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于

3、本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T3049--2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10一菲哕啉分光光度法(ISO6685：1982，IDT)GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987，MOD)HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3安全警告氰化钠和氰化钾是剧

4、毒品，在取样和分析操作时，应严格执行产品标准中安全要求的规定，并严格按本标准的分析步骤进行操作。含氰废液参见附录A进行处理。分析中所用酸、碱等腐蚀性试剂，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。如溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。4一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682--2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2和HG／T3696．3的规定制备。5外观检验5．1固体产品在自然光条件

5、下，用目视法判别。5．2液体产品将液体产品置于50mL比色管中，在自然光条件下，用目视法判别。6氰化钠(或氰化钾)含量的测定6．1硝酸银法(仲裁法)6．1．1原理在氨性介质中，银离子与氰离子定量反应生成络合物，用硝酸银溶液作滴定剂，滴定氰离子，过量的银离子与碘化钾生成黄色沉淀，以此指示滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量及浓度计算含量。1GB／T23765--2009Ag-+2CN-一Ag(CN)2--Ag++I—AgI6．1．2试剂和材料6．1．2．1氨水溶液：2+3；6．1．2．2硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO。)≈o．05m

6、ol／L；6．1．2．3碘化钾溶液：50g／L；6．1．2．4无二氧化碳的水。6．1．3称样量固体氰化钠的称样量为2g～2．5g，液体氰化钠的称样量为7g～8g，固体氰化钾的称样量为3g～7g，液体氰化钾的称样量为9g～10g，精确至0．0002g。6．1．4试验溶液A的制备将称取的试料，用无二氧化碳的水溶解。然后移人500mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氰化钠(或氰化钾)含量、氢氧化钠(或氢氧化钾)含量、碳酸钠(或碳酸钾)含量、甲酸钠(或甲酸钾)含量和氯化物含量的测定。6．1．5分析步骤用移液管

7、移取25mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75mL水、1mL氨水溶液和1mL碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。6．1．6结果计算氰化钠或氰化钾含量以氰化钠(NacN)或氰化钾(KCN)的质量分数”，计，数值以％表示，按式(1)计算：w，一器器灿o”1一弓瓦西亏百百厂““”式中：y——滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——氰化钠(2NaCN)或氰化钾(2KCN)的摩尔质量的数值，单位

8、为克每摩尔(g／t001)[M(2NaCN)一98．02；M(2KCN)一130．24]。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2％。6．2硝酸镍法6．2．1方法提要在氨