GAP基地金银花产地加工方法的研究.doc

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1、GAP基地金银花产地加工方法的研究作者：王淑美，崔永霞，吴明侠，梁生旺【摘要】目的优选出金银花最佳采收阶段和产地加工方法。方法用高效液相色谱（HPLC）法测定不同采收期和不同加工方法的金银花中绿原酸的动态变化。结果确定金银花的最佳采收期为三青、二白和大白阶段，产地加工可采用直接晒干和烘干等方法。结论此研究为道地药材封丘金银花的质量控制提供参考。【关键词】高效液相色谱；采收期；产地加工；道地药材　　Abstract：ObjectiveTooptimizethebeststageofcollectionandtheprocess

2、methodintheproducingareaofFlosLonicerae.MethodsThecontentsofChlorogenicacidofFlosLoniceraewhichwerecollectedindifferentstagesandprocessedbydifferentmethodsweredeterminedbyHPLC.ResultsThebestcollectionperiodandtheprocesstechnologiesweredetermined.ConclusionThisstudy

3、providesareferencetothequalitycontroloffamousregiondrug.　　Keywords：HPLC;Collectionperiod;Processingtechnololgy;Famousregiondrug金银花为一常用中药，是忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThunb.的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒、疏散风热之功效。河南封丘金银花为道地药材［1］。本实验针对河南封丘GAP基地金银花进行不同采收期和不同加工方法的研究，为道地药材合理的开发和利用提供依据。

4、　　1器材2010A高效液相色谱仪（日本岛津），PDAD检测器；电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；甲醇（天津科密欧化学试剂开发中心，色谱纯）；乙腈（江苏百林试剂厂，色谱纯）；磷酸（开封化学试剂厂，分析纯）；绿原酸对照品（中国生物制品检定所）。金银花药材分别于200405～200409采自封丘金银花生产基地，分为三、二白、大白、银花、金花5个阶段，每样品按照不同地点采收3批。经河南中医学院曹继华教授鉴定为忍冬科正品金银花。　　2方法与结果　　2.1药材最佳采收期研究金银花从幼蕾开放大致可分为幼蕾（绿色的小花蕾，长约

5、1cm），三青（绿色花蕾，长2.1～3.4cm），二白（淡白色花蕾长3～3.96cm），大白（白色花蕾，长3.6～4.3cm），银花（刚开放的白色花蕾，长3.8～4.5cm），金花（花变黄色，长3.6～4.3cm），凋花（棕黄色，稍有干枯）等7个阶段［2］，由于幼蕾太小，产量低，凋花质轻色泽较差，因此商品常包括5个阶段的花，花区常因花期集中（盛花期3～7d），往往将花一起采下。封丘金银花一般一年收两季，第1次是在5月份左右，第2次采收期在9月份。我们采用高效液相色谱法对不同采收期的各样品进行绿原酸的含量测定，以确定金银花的最

6、佳采收期。　　2.2绿原酸的动态变化研究　　2.2.1色谱条件　　色谱柱：C18（HanbonScience&TechnologyCo.Ltd）；流动相：乙腈-磷酸水（0.4%）15∶85；λs=327nm；流速1ml/min；进样量5μl；柱温30℃。　　2.2.2对照品溶液的制备　　精密称取绿原酸对照品适量，加甲醇溶解配制成46.0μg/ml的对照品溶液。　　2.2.3供试品溶液的制备　　取各样品粉末约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，加入50%的甲醇50ml，精密称定，超声处理30min，取出，放凉，称重，用50

7、%的甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，用50%甲醇定容至25ml，0.45μm的滤膜滤过，即得各供试品溶液。　　2.2.4线性关系考察　　精密吸取对照品溶液各4，8，12，16，20μl注入液相色谱仪，以对照品的量为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，线性关系良好。Y＝3135429.891X－8202.3（r＝0.9999）　　2.2.5精密度实验　　精密吸取对照品溶液5μl，按照上述色谱条件连续进样5次，依法测定，以绿原酸峰面积计算，RSD=0.45%，符合要求。　　2.2.6重现性实验　　精密

8、吸取封丘供试品溶液5μl，按照上述色谱条件连续进样5次，依法测定，以绿原酸峰面积计算，RSD=1.02%，符合要求。　　2.2.7稳定性实验6　　精密吸取同一份供试品溶液5μl，按照上述色谱条件在0，0.5，1，2，4h进行测定，以绿原酸峰面积计算，得RSD=0.89%，符合要求。　　2.