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时间:2018-08-07
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1、化验室常用玻璃仪器玻璃仪器的洗涤方法1.洁净剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)、洗液(清洁液)、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器,如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤,但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器;也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。2.洗液的配制及说明铬酸清洁液的配制:处方1处方2
2、重铬酸钾(钠)10g200g纯化水10ml100ml(或适量)浓硫酸100ml1500ml制法:称取处方量之重铬酸钾,于干燥研钵中研细,将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,容器内容物颜色渐变深,并注意冷却,直至加完混匀,即得。说明:(1)硫酸遇水能产生强烈放热反应,故须等重铬酸钾溶液冷却后,再将硫酸缓缓加入,边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。(2)清洁液专供清洁玻璃器皿之用,它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重
3、铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐:K2CrO7+H2SO4→H2CrO7+K2SO42CrO3+H2O→Cr2O3+3[O]浓硫酸是一个含氧酸,在高浓度时具有氧化作用,加热时作用更为显著:H2SO4→H2O+SO2+[O]K2CrO7+3SO2+H2SO4→Cr2(SO4)3+K2SO4+H2O(3)铬酸的清洁效力之大小,决定于反应中产生铬酐(CrO3)的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多,酸越浓,清洁效力越好。(4)用清洁液清洁玻璃仪器之前,最好先用水冲洗仪器,洗取大部分有机物,尽可能仪器空干,这样可减少清洁液消耗和避免
4、稀释而降效。(5)本品可重复使用,但溶液呈绿色时已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。更新方法:取废液滤出杂质,不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末,每升约6~8g,至反应完毕,溶液呈棕色为止。静置使沉淀,倾取上清液,在160℃以下加热,使水分蒸发,得浓稠状棕黑色液,放冷,再加入适量浓硫酸,混匀,使析出的重铬酸钾溶解,备用。(6)硫酸具有腐蚀性,配制时宜小心。(7)用铬酸清洁液洗涤仪器,是利用其与污物起化学反应的作用,将污物洗去,故要浸泡一定时间,一般放置过夜(根据情况);有时可加热一下,使有充分作用的机会。3.洗涤玻璃仪器的方法与要求
5、(1)一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗。(2)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。(3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。(4)一个
6、洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。二、玻璃仪器的干燥(1)晾干不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。(2)急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在60~70℃为宜)。(3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。三、玻璃仪器的保管要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。V1/2I2=—————=0.032L=32ml0.1×49.45七、化学试剂等级1.一级品即优级纯,又称保证试剂(符号G.R.),我国
7、产品用绿色标签作为标志,这种试剂纯度很高,适用于精密分析,亦可作基准物质用。2.二级品即分析纯,又称分析试剂(符号A.R.),我国产品用红色标签作为标志,纯度较一级品略差,适用于多数分析,如配制滴定液,用于鉴别及杂质检查等。3.三级品即化学纯,(符号C.P.),我国产品用蓝色标签作为标志,纯度较二级品相差较多,适用于工矿日常生产分析。4.四级品即实验试剂(符号L.R.),杂质含量较高,纯度较低,在分析工作常用辅助试剂(如发生或吸收气体,配制洗液等)。5.基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量
8、基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。6.光谱纯试剂(符号S.P.)杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。7.色谱纯试剂用于色谱分析。8.生物试剂用于某些
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