常用玻璃量器的检定

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1、洛斯特制药常用玻璃量器的检定主讲人:赵艳红常用玻璃量器包括:滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等玻璃量器的分类及使用玻璃量器按型式分为量入式（In）、量出式（Ex），按准确度分为A级B级（其中量筒与量杯不分级）流出式分度吸量管：当液体自然流至流液口不流时，口端应保留残留液；吹出式分度吸量管：残留液排出。三、玻璃量器的材质：通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成；滴定管、分度吸量管和量筒允许由蓝线、乳白色衬背的双色玻璃制成；其内应力要符合规定；四、外观：1、分度线与数值应清晰、完整、耐久，应符合现行国家标准；2、玻璃量器应具有的标记：

2、厂名或商标、标准温度（200C）、型式标记：量入式“In”量出式“Ex”吹出式“吹”或“Blowout”、等待时间：+××S、标称总容量与单位：××mL、准确度等级：A或B，没有标注按B级处理、硼硅硅玻璃制成应有“Bsi”标志、活塞与量器应有相同的配合号码；五、、结构：1、玻璃量器口应与玻璃量器轴线相垂直；2、滴定管和吸量管的流液口应逐渐地向口缩小，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜；3、量筒、量杯的倒液嘴应能使液体呈细流状倒出而不外溢；4、量筒、量杯和量瓶放在平台上不应摇动,放置在150或100的斜面上，应不跌倒；六、密合性；滴定管：当水注入最高标线

3、时，如是玻璃活塞关闭停留20min后，塑料活塞停留50min后，渗漏量应不大于最小分度值；具塞量筒、容量瓶：当水注入最高标线，塞子盖紧后颠倒10次，每次颠倒在倒置状态下停留10s，不应有水渗出；七、分度线宽度标准：滴定管、A级分度吸量管、5与10mL量筒≤0.3mm；单标吸量管、B级分度吸量管、25-250mL量筒、单标容量瓶、5-100mL量杯≤0.4mm；500-2000mL量筒、250-2000mL量杯≤0.5mm八、计量器具检定控制：包括首次检定、后续检定和使用中检验；检定的环境条件：温度不宜超过20±50C，室内温度变化不得大于10C/h

4、，水温与室温之差不大于20C，所用介质为纯化水（应符合GB6682-1992要求）；九、、检定所用设备；1、用衡量法：F2级法码、（10-30）0C分度值为0.10C的精密温度计、分辨力为0.1s的秒表、测温筒、放大镜、有盖称量杯、检定架、相应称量范围的天平，称量误差小于被检量器允差的1/10、水平面成100-150斜面；2、容量比较法：标准玻璃量器(应符合JJG20-2001)、检定装置；天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的十、检定项目：外观、应力、密合性、流出时间、容量示值；十一、检定方法：1、外观：用目力观察，可借助放大镜与斜

5、面的观察2、应力：找到最大应力点，引入1/4波片，应力出现的亮区，旋转检偏镜，使亮区逐渐消失，消失程度的判断以蓝灰色刚好被褐色取代为止；3、密合性：在检定时，活塞芯不涂油脂擦干用水润湿、活塞关闭的情况下检定；4、流出时间：滴定管：活塞芯均匀涂上一层油脂，注水至最高标线，将活塞完全启开，并计时，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合规定；分度吸量管和单标吸量管：注水至最高标线以上约5mm，将液面调至最高标线处，垂直放置吸量管，流液口轻靠接水器，保持不动以流至流液口不流为止，流出时间应符合规定；4、流出时间：滴定管：活塞芯均匀涂上一层油脂，注水至最高

6、标线，将活塞完全启开，并计时，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合规定；分度吸量管和单标吸量管：注水至最高标线以上约5mm，将液面调至最高标线处，垂直放置吸量管，流液口轻靠接水器，保持不动以流至流液口不流为止，流出时间应符合规定；4、流出时间：滴定管：活塞芯均匀涂上一层油脂，注水至最高标线，将活塞完全启开，并计时，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合规定；分度吸量管和单标吸量管：注水至最高标线以上约5mm，将液面调至最高标线处，垂直放置吸量管，流液口轻靠接水器，保持不动以流至流液口不流为止，流出时间应符合规定；5、容量：容量检定前用重铬酸钾

7、饱和溶液和等量的浓硫酸混合液或20%发烟硫酸进行清洗，然后用水冲洗，洗至器壁上不挂水珠沾污现象，使液面下降上升与器壁接触面形成正常弯月面，洗净的被检量器检定前4H放入实验室；衡量法：取一只有盖容量大于量器的称量杯，称得其质量，将量器内纯化水放入称量杯中，称得纯化水质量，调整量器液面时，同时观察测温筒内的水温，读数应准确到0.10C，量器在标准温度200C时实际容量按下式计算：V20=m．K(t)m为测定的质量,K(t)值可查常用常用玻璃量器衡量法K(t)表(JJG196-2006)；凡使用需实际值的检定，其检定次数至少是2次，2次检定数据的差值不超

8、过被检量器容量允差的1/4，取平均值；容量法比较：将干净的量器与标准玻璃量器安装到检定装置上，排空、检查活塞是否漏水、调整