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时间:2017-11-12
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1、巯基功能化离子液体的合成实验方案1实验原理1.11.21.32实验部分2.1仪器与试剂2.1.1主要试剂药品名称分子式分子量沸点/℃相对密度/(g.cm3)3-氯丙胺盐酸盐C3H8ClN·HCl130.02--N-甲基咪唑C4H6N282.101981.036乙酸乙酯C4H8O288.1177.060.894--0.898甲苯C7H892.14110.60.8669巯基乙酸C2H4O2S92.121231.33甲苯-4-磺酸C7H8O3S172.20--饱和碳酸氢钠溶液NaHCO384.01--二氯甲烷CH
2、2Cl284.9339.81.3263-巯基丙烷磺酸钠C3H7O3S2Na178.7--硝酸银AgNO3蒸馏水H2O石蜡油2.1.2主要仪器设备旋转蒸发仪、电子天平、磁力搅拌器、自动控温仪、氮气袋、三颈烧瓶、圆底烧瓶、分液漏斗、球形冷凝管、烧杯、胶头滴管、量筒、玻璃棒、试管、导管等2.2实验方法2.2.1实验步骤(1)中间体(1.1)的合成将78.01g3-氯丙胺盐酸盐溶于100mL乙酸乙酯中。将干燥的三颈烧瓶用N2排空1min后,加入N-甲基咪唑40mL,缓慢滴加3-氯丙胺溶液,磁力搅拌,N2保护,加热回
3、流升温至70℃。搅拌12小时待反应完全后,将反应液转移至烧杯中,用乙酸乙酯洗涤3次,除去未反应的原料,最后将剩余溶液移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种含羟基官能团的离子液体(1.1)。石蜡油通氮气(2)离子液体(1.2)的合成取17.566g(0.1mol)中间体(1.1)与11.06g巯基乙酸(0.12mol)混合,加入25ml甲苯。另取5.16g甲苯-4-磺酸(0.03mol),加入25mL甲苯。再分别将两种溶液加入三颈烧瓶中,再加入50mL甲苯,在搅拌下通入N2,加热回流,维持在80℃反应2
4、4h。反应后,将溶液移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪除溶剂。再向其中加入15ml饱和NaHCO3溶液,完全混合,用二氯甲烷萃取几次后,将剩余溶液移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种含巯基官能团的离子液体(1.2)。(3)离子液体(1.3)的合成取离子液体(1.2)9.99g(0.04mol)溶于30ml水中。另取7.2g3-巯基丙基磺酸钠(0.04mol)溶于30ml热水中(60℃)。将两种溶液分别加入三颈烧瓶中,再加入50ml水,在搅拌下通入N2并恒温在60℃反应24h。然后将溶液移至圆底烧瓶中,用旋
5、转蒸发仪除溶剂,得一淡黄色液体。再用二氯甲烷萃取几次后,滤液经蒸馏水洗涤数次,用AgNO3{0.1mol/L)检测无Cl-,将剩余溶液移至圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种阴阳离子都含巯基官能团的离子液体(1.3)。
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