界面法测定离子迁移数

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时间:2017-11-12

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1、实验名称:界面法测定离子迁移数实验类型:________________同组学生姓名:__________一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填)三、主要仪器设备(必填)四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填)七、讨论、心得一、实验目的和要求1.掌握界面移动法测定离子迁移数的原理和方法;2.掌握图解积分测定电荷的方法。二、实验内容和原理当电流通过电解质溶液时,在两电极上发生法拉第或非法拉第过程,溶液中承担导电任务的阴、阳离子分别向阳、阴两极移动。阴、阳离子迁移的电量总和恰好等于通入溶液的总电量,即:但由于各种离子的迁移速率不同,各自所迁移的电量也必

2、然不同,将某种离子传递的电量与总电量之比,称为离子迁移数,则阴、阳离子的迁移数分别为:,并且t++t-=1若溶液中含有数种阴、阳离子,则t+、t-各为所有阴、阳离子的迁移数之和。一般讲来,某种离子浓度增加,其相应的离子迁移数也有所增加,但也不尽然,由于离子之间的引力场影响的大小随离子的种类不同,所以离子迁移数的改变可能由正负之别,还要视离子的种类及周围环境而定,另外,迁移数也要受温度影响,一般温度升高,t+和t-的差别减小。测定迁移数的方法有两种,一种是界面移动法,一种为电解法(即希托夫法)。本实验采用界面移动法测定盐酸中H+的迁移数,迁移管中离子迁移示意图见图1,装置如图2所示。    

3、        图1迁移管中的电位梯度        图2界面法测离子迁移数装置界面移动法测离子迁移数有两种,一种是用两个指示离子,造成两个界面;另一种是用一种指示离子,只有一个界面。本实验是用后一方法,以镉离子作为指示离子,测某浓度的盐酸溶液中氢离子的迁移数。    在一截面清晰的垂直迁移管中,充满HCl溶液,通以电流,当有电量为Q的电流通过每个静止的截面时摩尔量的H+通过界面向上走,摩尔量的Cl–通过界面往下行。假定在管的下部某处存在一界面(aa’),在该界面以下没有H+存在,而被其他的正离子(例如)取代,则此界面将随着往上迁移而移动,界面的位置可通过界面上下溶液性质的差异而测定。例如

4、,若在溶液中加入酸碱指示剂,则由于上下层溶液pH的不同而显示不同的颜色,形成清晰的界面。在正常条件下,界面保持清晰,界面以上的一段溶液保持均匀,H+往上迁移的平均速率,等于界面向上移动的速率。在某通电的时间(t)内,界面扫过的体积为V,输运电荷的数量为在该体积中H+带电的总数,根据迁移数定义可得: 式中,C为的浓度,A为迁移管横截面积,l为界面移动的距离,I为通过的电流,t为迁移的时间,F为法拉第常数。    欲使界面保持清晰,必须使界面上、下电解质不相混合,可以通过选择合适的指示离子在通电情况下达到。CdCl2溶液能满足这个要求,因为电迁移率(U)较小,即    在图1的实验装置中,通电

5、时,H+向上迁移,Cl–向下迁移,在Cd阳极上Cd氧化,进入溶液生成CdCl2,逐渐顶替HCl溶液,在管外形成界面。由于溶液要保持电中性,且任一截面都不会中断传递电流,H+迁移走后的区域,紧紧跟上,离子的迁移速率是相等的,即。由此可得:所以  。    即在CdCl2溶液中电位梯度是较大的,如图4.1所示。因此若H+因扩散作用落入CdCl2溶液层,它就不仅比迁移的快,而且比界面上的H+也要快,能赶回到HCl层。同样若任何进入低电位梯度的HCl溶液,它就要减速,一直到它们重又落后于为止,这样界面在通电过程中保持清晰。三、主要仪器设备仪器:迁移管1支(用1mL刻度移液管及恒温回流管和注液小漏斗

6、组成);-1~+4mV记录仪1台;镉电极和铜电极;超级恒温槽1台;带尼龙管的5mL针筒2只;50mL小烧杯两只;晶体管直流稳压电源1台;接线匣1只;导线若干;停表;废液缸1个;砂纸若干。试剂:含甲基紫的HCl溶液(0.1mol.L–1)。四、操作方法和实验步骤1.按图2装置仪器,用带尼龙管的针筒吸取蒸馏水洗迁移管两次并检查迁移管是否漏水,吸取少量的含甲基紫的HCl溶液(待测液),直接插入到迁移管的最下端,将迁移管洗涤两次,然后将待测液慢慢加入迁移管中,装入溶液量以插入上端铜电极时,能浸过电极为限。2.按照图2接好线路,检查无误后,再开始实验。调节恒温槽温度为25℃,待温度恒定后,并调节电流

7、至3.5mA左右。打开记录仪开关,随着电解进行,Cd阳极会不断溶解变为。由于的迁移速度小于,因而,过一段时间后,在迁移管下部就会形成一个清晰的界面,并渐渐地向上移动,当界面移动到某一可清晰观测的刻度时,打开停表开始记时。此后,每当界面移动0.05mL,记下相应的时间和电压读数,直到界面移动0.5mL。3.调节恒温槽温度为35℃,测定0.1mol.L-1盐酸中H+的迁移数。4.实验完毕,将迁移管溶液倒入指定回收瓶中,洗迁移

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