工业硅化学分析方法碳含量的测定红外吸收法-中国有色金属标准质量

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1、国家标准《硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法》（送审稿）编制说明一、工作简况1、项目背景和立项意义在半导体生产过程中的质量控制领域，硅材料中C、O及B、P等杂质分析是一个非常关注的课题。氧和碳是硅单晶中十分重要的杂质元素，无论是对太阳能电池还是电子器件的硅单晶材料性能都存在一定的影响，因此需要对其进行准确测量和有效控制。随着市场竞争日益激烈，对多晶硅产品的质量要求越来越高，目前在多晶硅产品标准GB/T25074-2010《太阳能级多晶硅》和GB/T12963-2014《电子级多晶硅》分别规定了氧和碳的指

2、标要求，其中最新修订的GB/T12963-2014规定了电子一级碳浓度＜4×1015atoms·cm-3(0.08ppma)、氧浓度≤1×1016atoms·cm-3(0.2ppma)。常温红外光谱由于其快速、无损、易于维护等特点被广泛用于检测硅单晶中的间隙氧和代位碳含量，但在常温条件下，碳和氧的检测灵敏度不高，现行国家标准GB/T1557-2006《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》规定的最低检出限为1×1016atoms·cm-3(0.2ppma)；GB/T1558-2009《硅中代位碳原子含量红外吸收测量方

3、法》规定的最低检出限为5×1015atoms·cm-3(0.1ppma)，低温条件下77K时检测下限为5×1014atoms·cm-3(0.01ppma)，常温红外光谱法已经不能很好地满足检测要求。因此，提高碳氧含量的测量精度、降低检测限已经成为进一步提高多晶硅产品质量的一个亟待解决的问题。低温技术是研究红外光谱的重要手段之一，低温红外光谱技术在国内外Hemlok、Wacker、MEMC等知名厂家和研究单位半导体分析中均有广泛的应用。与常温红外相比有许多优点，在硅单晶检测过程中，温度不同时所获得的最低检测限会大有不同

4、。随着温度的降低，半导体中的杂质作为局部缺陷所引起的特征吸收峰半高宽大大减小，吸收峰变锐，峰值波数处的吸收系数大大增加。因而较容易地同低温下减弱的晶格吸收宽带背景区分开来，在低温高分辨下可观察到其红外光谱的精细结构，所以低温红外光谱检测可极大提高检测灵敏度，使检测下限大大降低。在低温条件下，碳和氧的最低检测限检出限可达到几个ppta的水平甚至更低，可以较好地满足各种电子级多晶硅或更高要求的高纯硅材料检验需求。对于浅能级的杂质来说(如硼B、磷P等)16，由于在室温下该类杂质极易电离，不能形成红外吸收峰或吸收峰较弱，因此

5、常温红外不能对浅能级的硼B、磷P等杂质进行检测，根据GB/T24581-2009的要求，多晶硅中的施主杂质(P、As、Sb)和受主杂质(B、Al、Ga)含量进行检测时必须采用低温(＜15K)红外光谱进行检测，随着低温红外光谱设备和检测技术的进步，目前已经可以利用低温(＜15K)红外光谱一次扫描就完成硅单晶中间隙氧、代位碳和III、V族杂质含量的精确测量，极大的提高工作效率，对进一步提高多晶硅产品质量，增强在国际市场的竞争力，促进半导体及光伏产业的发展具有重大的现实意义。2、任务来源2012年11月，昆明冶研新材料股份

6、有限公司提出《硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法》国家标准的立项申请，由国家标准化管理委员将其列入2014年度国家标准制定项目计划。2014年12月，根据《国家标准委关于下达2014年第二批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2014]89号）的要求，《硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法》国家标准的起草任务，由昆明冶研新材料股份有限公司负责，计划号为20141875-T-469，任务完成时间为2014年～2016年。3、起草单位昆明冶研新材料股份有限公司是由昆明冶金研究院部分转制后成立

7、的经国家科技部双高认证的高科技公司，2010年被云南省政府命名为“云南省自主创新型企业”。公司目前科技人员占职工总数的80%以上，具有较高的科技水平与创新能力。公司多晶硅项目现已经在曲靖市经济技术开发区南海新区建成投产，在建设及试生产过程中积累了大批相关的技术成果并形成了专业的人才队伍，具有快速消化国外引进技术和开展研发与自主创新的能力。在使用改良西门子法生产多晶硅的过程中，对多晶硅质量控制和分析检测取得了良好经验，公司生产的多晶硅产品质量达到GB/T12963-2014《电子级多晶硅》标准要求。公司分析实验室于20

8、10年建成并投入使用，配有分析检测专职人员近30人，具有高级职称或研究生以上学历研究人员5人，专业技术人员占部门员工人数的90%以上，是一支对多晶硅生产分析控制有一定经验的技术队伍。拥有1000级洁净实验室400平米，从国外引进配备了目前世界上最为高端的诸多精密分析仪器，如有美国热电公司的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、电感耦合等离子体