pes中空纤维复合纳滤膜的制备

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1、PES中空纤维复合纳滤膜的制备Vo1.182005年12月功能高分子JournalofFunctionalPolymersNO.4Dee.2OO5PES中空纤维复合纳滤膜的制备刘久清,许振良(华东理工大学化学工程研究所,上海200237)摘要:采用界面聚合法制备聚醚砜(PEs)中空纤维复合纳滤(NF)膜,讨论了制备条件对PES中空纤维复合NF膜性能的影响.实验结果表明,聚合反应时间,均苯三甲酰氯浓度,哌嗪浓度和酸吸收剂三乙胺浓度对复合NF膜性能有显着影响,同时二次反应能够提高复合NF膜的截留率,对2g/L的NaSO截留率可达到99.

2、2.关键词:纳滤膜;复合膜;界面聚合;聚醚砜中图分类号:O631TQ028.8文献标识码:A文章编号:1008—9357(2005)04—0561—05超薄复合型中空纤维纳滤膜由于在低压下具有较高的截留率,水通量以及装填密度,日益受到人们的重视,成为分离膜领域的一个研究热点n.超薄复合表层的材料和结构特点及支撑层的非对称性特点决定了在低压下,超薄复合型中空纤维纳滤膜能同时具有高选择性和渗透性.超薄复合表层的制备方法很多,其中界面聚合法是一种最为有效的方法].本文通过对界面聚合反应所成膜的分离性能相关性的研究,制得了在低压(O.2MP

3、a)下具有高截留率和水通量的PES中空纤维复合纳滤膜.1实验部分1.1材料均苯三甲酰氯(TMC):分析纯,进口(美国);聚醚砜(PES):吉林吉大高性能材料股份有限公司;甲苯,乙醇和哌嗪:分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司;三乙胺:化学纯,上海菲达工贸有限公司;硫酸钠(NaSO)和1一甲基一2一吡咯烷酮(NMP):分析纯,中国医药集团上海化学试剂公司.1.2实验仪器DDS一11A直流电导仪,上海雷磁仪器厂;扫描电子显微镜,日本电子(JEOL)公司JSM一6360LV型SEM.1.3膜制备与性能1.3.1基膜的制备以PES为原料,NMP

4、为溶剂,乙醇为致孔剂,配制铸膜液,并制备PES中空纤维超滤膜(基膜)[.实验中采用相同条件得到的PES中空纤维超滤膜,每组做3个平行实验,实验的偏差小于3.1.3.2纳滤膜复合层的制备纳滤膜复合层的制备是根据Morgan提出的界面聚合原理.首先将PES基膜浸在多胺水溶液中2min,取出晾40s,然后将膜浸入溶有均苯三甲酰氯的甲苯有机溶液里,使多元胺和多元酰氯在基膜上反应成膜,再经晾干处理即得界面聚合复合型纳滤膜.1.3.3纳滤膜性能的测定纳滤膜性能测试装置图如图1.在0.2MPa压差下,以2g/L的Na2SO4溶液为原料,测定透过液

5、为1OmL时透过液的电导率,从而获得纳滤膜的NaSO4截留率R,此时的平均水通量为纳滤膜通量J.*收稿日期:2005—03—15基金项目:国家经贸委技术创新计划资助项目(编号:01BK一221).**第一作者:刘久清(1974一),男,江西广丰县人,博士研究生,研究方向:膜分离技术**通讯联系人:E—mail:chemxuzl@ecust.edu.cnl电话:021-64253061刘久清,许振良Fig.1Apparatusfortestingmembraneperformance.1:sa[tsolution;2:centrifu

6、ga[pump;3:membranemodule;4:flowmeter;5:refluxvalve;6:by—passvalve;7:1OmLvolumetricflask2结果与讨论2.1第一次反应水相哌嗪与油相均苯三甲酰氯配比对PES复合NF膜性能的影响从图2可知,随哌嗪浓度的增加,水通量增加不大,但所制纳滤膜Na.SO截留率变化显着.当PT一10g/L,水相哌嗪浓度为8g/L时,所制纳滤膜Na.SO截留率达9O.29/6.这表明功能层比较致密,界面缩聚反应进行得比较完全.l00.30.60.91.21.5Ratioofpip

7、erazinetoTMCconcentrationinbothphasesFig.2Effectofratioofsoluteconcentrationinoilandwaterphaseonperformanceofpreparedmembrane董Fig.3Effectofreactivetimeonperformanceofcom—positemembranes2.2第一次反应油相中反应时间对PES复合NF膜性能的影响由图3可知,改变基膜浸入油相中的时间(反应时间),对膜性能有较大的影响.随着反应时间的变化,膜的截留能力变化显

8、着.当在油相中反应时间为10S时,截留率最高,为87.19/6,通量为8.0L/(m2?h?MPa).反应时间在1O～15s之间时,膜的截留率迅速下降,通量增加,在15~60s范围内,通量和截留率都增加;当反应时间超过60S,膜的截留