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时间:2018-08-04
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1、傅立叶变换红外光谱仪的原理和应用实验指导书贵州大学精细化工研究开发中心(绿色农药与生物工程重点实验室)1、实验类型及学时数a)实验类型:设计性实验(研究性实验)b)学时数:6学时2、实验目的和意义红外及拉曼光谱都是分子振动光谱。通过谱图解析可以获取分子结构的信息。任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定,这是其它仪器分析方法难以做到的。由于每种化合物均有红外吸收,尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息,因此红外光谱法是有机化合物结构解析的重要手段之一。傅立叶变换红外光谱仪是20世纪70年代发展起来的新一代红外光谱仪,它具
2、有以下特点:一是扫描速度快,可以在1s内测得多张红外谱图;二是光通量大,可以检测透射较低的样品,可以检测气体、固体、液体、薄膜和金属镀层等不样品;三是分辨率高,便于观察气态分子的精细结构;四是测定光谱范围宽,只要改变光源、分束器和检测器的配置,就可以得到整个红外区的光谱。广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。通过学习红外光谱仪的构成和使用方法,及其在定性、定量分析中的应用,培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯(准备充分、操作规范,记录简明,台面
3、整洁、实验有序,良好的环保和公德意识)。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。3、实验原理红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。(1)双原子分子的红外吸收频率6分子振动可以近似地看作是分子中原子心平衡点为中心,以很小的振幅做周期性的振动。这种振动的模型可以用经典的方法来模拟。如图1所示,m1和m2分别代表两个小球的质量,即两个原子的质量,弹簧的长度就是化学键的长度。这个体系的振动
4、频率取决于弹簧的强度,即化学键的强度和小球的质量。其振动是在连接两个小球的键轴方向发生的。图1双原子分子的振动模型用经典力学的方法可以得到如下的计算公式:或可简化为:式中,是频率,Hz;是波数,cm-1;k是化学键的力常数,g/s2;c是光速(3×1010cm/s);是原子的折合质量(=m1m2/(m1+m2)。一般来说,单键的k=4×105~6×105g/s2;双键的k=8×105~12×105g/s2;叁键的k=12×105~20×105g/s2。(1)多原子分子的吸收频率双原子分子振动只能发生在联接两个原子的直线上,并且只有一
5、种振动方式,而多原子分子振动则有多种振动方式。假设由n个原子组成,每一个原子在空间都有3个自由度,则分子有3n个自由度。非线性分子的转动有3个自由度,线性分子则只有2个转动自由度,因此非线性分子有3n-6种基本振动,而线性分子有3n-5种基本振动。以H2O分子为例,其各种振动如图所示,水分子由3个原子组成并且不在一条直线上,其振动方式应有3×3-6=3个,分别是对称和非对称伸缩振动和弯曲振动。O-H键长度改变的振动称为伸缩振动,键角小于HOH改变的振动称为弯曲振动。通常键长的改变比键角的改变需要更大的能量,因此伸缩振动出现在高波数区
6、,弯曲振动出现在低波数区。(2)红外光谱及其表示方法6红外光谱所研究的是分子中原子的相对振动,也可归结为化学键的振动。不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同,因此要吸收不同的红外光。物理吸收不同的红外光,将在不同波长上出现吸收峰。红外光谱就是这样形成的。红外光谱的表示方法如下图所示:典型的红外光谱。横坐标为波数(cm-1,最常见)或波长(mm),纵坐标为透光率或吸光度。红外波段通常分为近红外(13300~4000cm-1)、中红外(4000~400cm-1)和远红外(400~10cm-1)。其中研究最为广
7、泛的是中红外区。(1)红外谱带的强度红外吸收峰的强度与偶级矩变化的大小有关,吸收峰的强弱与分子振动时偶极矩变化的平方成正比,一般,永久偶极矩变化大的,振动时偶极矩变化也较大,如C=O(或C-O)的强度比C=C(或C-C)要大得多,若偶极矩变为零,则无红外活性,即无红外吸收峰。4、实验设备仪器设备:SHIMADZUIRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪SHIMADZUIRPresting-21傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件-迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过
8、固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。
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