扑热息痛的合成①

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1、扑热息痛的合成(SynthesisofParacetamol)扑热息痛系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。化学名N-(4-羟基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydroxyphenyl)-acetamide]，又称醋氨酚(Acetaminophen)化学结构本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。2.掌握还原反应中还原剂的选择3.掌握酰化反应的原理和酰化剂的选择。二、实验原理扑热息痛以对硝基苯酚为原料，经铁粉还原反应得对氨基苯酚，再经醋酐酰化反应制得

2、。三、实验方法（一）对氨基苯酚的制备（还原）药品：(1)对硝基苯酚21g(0.15mol)(2)氯化铵5g(3)铁粉30g操作步骤：（1）取21g对硝基苯酚、5g氯化铵和3g铁粉，再向烧瓶中加入50ml水，搅拌下加热回流3小时。（2）趁热抽滤。滤渣用少量沸水洗涤2次，滤液冷却至近室温时，用兵水浴冷却。（3）滤出固体，干燥称重，确定收率，产物直接用于下步反应。（二）对乙酰氨基苯酚（扑热息痛）的制备药品：（1）乙酸酐14ml(约15g，0.15mol)(2)对氨基酚（自制）14g(0.127mol)操作步骤：（1）取对氨基苯酚14g和10ml水放于50ml园

3、底烧瓶中，摇匀成悬浮液后，再加入14ml乙酐，用力摇匀。（2）加热回流，使固体完全溶解后，再继续回流10分钟。（3）冷却结晶，过滤，水洗，干燥，确定收率。mp168℃—172℃以铁粉基本能够做出来，注意：1.原料应减半，铁粉也要适当降低。2.加热必须非常慢，否则易暴沸。