红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量

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1、红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量1实验部分1.1主要仪器与试剂　　红外分光光度计：TJ270-30A型　　压片机及磨具：FW-4A型　　电子天平：感量0.01mg高温电炉：SX-4-10型电热干燥箱：GZX-9070MBE型　　光谱纯溴化钾　　标准α-SiO2：纯度在99％以上。1.2　实验方法(1)样品的采集　　现场样品采集按GBZ159《工作场所空气中有害物质监测采样规范》执行。(2)样品处理　　沉降尘处理：粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨，并用200目筛子筛选。准确称

2、取筛选后的样品质量(m)置于高温电炉(低于600℃)内灰化30min，冷却后，放入干燥器内待用。　　滤膜样处理[2]：用差减法准确称量采样后滤膜(过氯乙烯滤膜)上粉尘的质量(m)，然后放入瓷坩埚内，置于高温电炉(低于600℃)内灰化30min，冷却后，放入干燥器内待用。　　称取一定量的溴化钾(使溴化钾和粉尘总质量为250mg)放入瓷坩埚内和灰化后的粉尘充分混匀，连同压片磨具一起放入干燥箱(110±5℃)中10min。将干燥后的混合样置于压片磨具中，加压20MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。对于滤膜样，须同时取空白滤膜一张，同上处理，制

3、成样品空白锭片。(3)石英标准曲线的绘制　　准确称取10.00mg标准α-SiO2与990.00mg溴化钾放入玛瑙研钵中，加入一定量的无水酒精，进行湿式研磨。充分研磨后进行烘干，配制成10μg/mg标准α-SiO2混合样。准确称取不同质量(含标准α-SiO2：0.01mg～1.00mg)的标准α-SiO2混合样，混入研磨好的溴化钾，使其总质量达到250mg，制成锭片进行检测。根据α-SiO2对800、780、694cm-1波数的红外光具有特异性强的吸收带，以标准α-SiO2质量为横坐标，800cm-1吸光值减去830cm-1吸光值为纵坐标，绘制标准

4、曲线，并求出标准曲线的回归方程。(4)样品的测定　　分别将样品锭片与样品空白锭片进行扫描，记录830、800cm-1处的吸光值，由α-SiO2标准曲线得样品和空白锭片中游离二氧化硅的质量。(5)结果计算——粉尘中游离二氧化硅(α-SiO2)的百分含量，%m1——测得粉尘中游离二氧化硅(α-SiO2)质量数值，mgm2——测得空白中游离二氧化硅(α-SiO2)质量数值，mg(对于沉降尘m2＝0)m——粉尘样品质量数值，mg2、结果与讨论2.1　标准α-SiO2谱图　　二氧化硅种类繁多晶型复杂，主要有α-SiO2、β-SiO2和无定型SiO2等。但只有

5、α-SiO2在800、780、694cm-1波数下有明显的吸收带，如图1所示.图1：标准α-SiO2谱图2.2　样品量的选择　　测定游离二氧化硅含量，要选择适量的样品量。如果样品量过少，可能会接近或低于检测下限；如果样品量过大，一是增大干扰物质，二是定量吸收峰可能超出线性范围而导致检测结果偏低。取样量按含量高取样少原则进行取样，具体取样量按表1进行取样。表1　样品取样量的选择α-SiO2含量范围样品取样量m／mgα-SiO2：≥75％1～1.33α-SiO2：50％～75％2～1.33α-SiO2：10％～50％2～10α-SiO2：≤10％102

6、.3　标准曲线的绘制　　分别称取0.0、11.83、27.72、50.70、75.41、100.85mg标准α-SiO2混合样，并加溴化钾至250mg，混匀后，装入压片模具，制成锭片。在900～600cm-1波数进行扫描，吸光值如表2所示。表2　标准α-SiO2的吸光度值每片锭片含α-SiO2质量/mg830cm-1吸光度A1800吸光度A2A2-A10.00000.17810.17970.00160.11830.20780.23360.02580.27720.22550.27570.05020.50700.23980.32780.08800.75

7、410.25890.39380.13491.00850.25400.43210.1781　　由于样品的背景吸收使扫描基线抬高或降低，从而影响定量峰的定量，所以必须对定量峰进行修正，结果表明在三个定量峰中，用800cm-1的吸光值减去830cm-1的吸光值来进行线性线性回归效果最好，同时也避免了由于背景漂移带来的影响。其线性回归方程为：y=0.1738x+0.0026(x:样品含量，mg；y：吸光值),线性相关系数为0.9996,利用得到的标准曲线,即可对被测样品进行粉尘中α-SiO2含量的测定。2.4　加标回收实验　　取煤尘的沉降尘做为样品按试验方

8、法测定5次求得本底值为7.33%，另取同一样品998.78mg、998.23mg、988.71mg分别加入62.19mg、