准确度是指测定结果与真实值或参考值接近的程度

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1、准确度是指测定结果与真实值或参考值接近的程度，表示分析方法测量的正确性，一般以回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内建立。即于已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C）。回收率（%）=(C-A)/B×100%在规定范围内（即A+B在标准曲线的线性范围内，且控制A:B在1:1左右），测定次数n≥5，报告平均回收率（%）和RSD.中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%～105%，一些方法操作步骤繁复，可要求略低——不可小于90%。RSD一般应在3%以内。而生物样品分析时，一般控制回收率应在85%～115%（

2、样品药浓≥200μg/L）及80%～120%（样品药浓<200μg/L），RSD争取达到5%以内，但不超过10%。标准偏差（S）和相对标准偏差(RSD)的计算公式分别为：S=和RSD（%）=式中n为测定次数，Xi为各测定值，X为n次测定的平均值回收率是衡量定量方法准确度的指标，常用加样回收率（R）来衡量，其值应在95-105%之间，测量数据一般为5-6个。将加入纯品的试样溶液、供试品溶液及标准溶液点于同一块薄层板上，展开后进行薄层扫描，测定各斑点的峰面积，计算各溶液中组分的量，计算回收率（R）。精密度系指用该法经多次取样测定同一个均匀样品，各测

3、定值彼此接近的程度。精密度一般用标准偏差（S）或相对标准偏差（RSD）表示，或同时报告可信限。在相同条件下，由一个分析人员同一次测定所得结果的精密度称为重复性;在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度，称为重现性。考察的变动因素包括不同实验室，不同分析人员，不同仪器，不批号试剂，不同测试耗用时间，不同环境（分析温度、湿度等）、不同测定日期等。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。测定方法：HPLC方法的精密度测试，应从样品开始，设计3个浓度，分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以封面

4、积极拴相对标准偏差。取同一供试品溶液，在同一块薄层板上以相同点样量平行点5点以上，展开后测定其峰面积，求算相对标准差（RSD），作为衡量定量分析结果精密度的指标。RSD应小于4%。相对标准偏差（RSD，relativestandarddeviation）就是指:标准偏差与测量结果算术平均值的比值,用公式表示如下　　RSD%=S/Χ*100%其中S为标准偏差,x为测量平均值.式中：为n次测量的平均值，S为标准差。分析方法的线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度成正比关系的程度。换言之，就是试样中被测物浓度的变化与试验结果（或测得的响应

5、信号）成线性关系。所谓线性范围是指能达到一定精密度，准确度和线性，测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。线性与范围可通过绘制标准曲线来确定。通常是在一定条件下，分别精密制备至少5个不同浓度的供试样品（或对照品）进行测定，用作图法（响应信号或经数学转换的响应信号（Y）对被测物浓度或量（X）作图）或计算回归方程（Y=a+bX）得标准曲线。用相关系数（r）来衡量标准曲线的线性度，并控制r≥0.999，但薄层色谱扫描定量中r≥0.995即可。•线性：在设计范围内，测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。•范围：在能达到一定精密度、准确度和线性

6、，测试方法适用的高低浓度或量的区间。•测定：至少5个浓度（n≥5），每个浓度进样3次，以3次进样的平均峰面积对样品浓度进行线性回归•检测限（LOD）：供试品中被测物能被检测出的最低量。通常采用信噪比3：1或2：1•定量限（LOQ）：供试品中被测物能被定量测定的最低量。通常采用信噪比10：1•S/N=hp/hbaselinenoise•测定：将一对照品储备溶液，逐步稀释，分别进样分析，计算相应色谱峰高hp和平均基线噪音（hbaselinenoise）之比。通常报告进样体积（须与样品制备方法相关）•①检查所选择的散射参数SX值是否适宜。SX值适宜则

7、工作曲线被校直为直线，否则，调整SX值再校正，直至在一定点样量范围内工作曲线成直线为止。•②考察工作曲线是否过原点，以便确定采用一点法或二点法定量。•③确定点样量的线性范围。既使采用曲线校直，也只是在一定点样量范围内工作曲线为直线，因此需确定点样量的上、下限。•为降低定量误差，最好调整点样量，使供试品与对照品的峰面积相接近。•为了克服薄层板间差异，外标法及内标法均应采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上。•五、耐用性耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。开始研究分析方法时，就应考

8、虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品提取次数，时间等。液相色谱法典型的变动因素有：流动相的组成