2.恒温槽控温精度的研究

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1、实验1恒温槽控温精度的研究一.实验目的1.熟悉恒温槽的构造和恒温原理。2.了解贝克曼温度计的使用方法。3.测定恒温槽的灵敏度数据并绘制灵敏度曲线。二.实验原理物理化学实验的许多数据测定,必须在恒定温度下进行。欲控制被测体系在某一温度,常用两种方法:一种是利用物质相变温度的恒定性来实现。如液氮(-195.9°C)、干冰-丙酮(-78.5°C)、冰-水(0°C)、Na2SO4·10H2O(32.38°C)、沸点水(100°C)、沸点萘(218.0°C)、沸点硫(444.6°C)等等,这些物质处于相平衡时,温度恒定而构成一个恒温介质,将被测体系置于该介质中,就可以获得一个高度稳定

2、的恒温条件。另一种是利用电子调节系统,对加热器或制冷器的工作状态进行自动调节,使被控的介质处于设定的温度。普通恒温槽由浴槽、加热器(电阻丝)、调压变压器、搅拌器、温度调节器(感温元件:如水银导电表、热敏电阻探头)、继电器和精密温度计组成,为了测定其灵敏度,还包括贝克曼温度计一支。本实验我们采用浴槽、搅拌器、加热器、调压变压器、温度调节器和继电器集成一体化的装置。恒温槽的组成部件作用及其工作原理简述如下:图2-1SYP-Ⅱ玻璃恒温水浴结构示意图1、玻璃缸体2、控温机箱3、加热器4、搅拌器5、温度传感器6、加热器电源开关7、搅拌电源开关8、控温电源开关9、温度显示窗口10、恒温

3、指示灯11、工作指示灯12、设定温度显示窗口13、回差指示灯14、回差键15、移位键16、增、减键17、复位键18、电源插座19、温度传感器接口20、保险丝座21、可升降支架22、水搅拌指示灯23、加热指示灯1.浴槽恒温槽以液体为介质,当采用不同的液体时,恒温槽可以用于不同温度区间,不同液体介质所适用的控温范围不同。-60°C~30°C用乙醇或乙醇水溶液;0°C~90°C用水(50°C以上时常在水面上铺上一层石蜡油);80°C~160°C用甘油或甘油水溶液;70°C~300°C用液体石蜡油、硅油等。2.搅拌器其作用为加强液体介质的搅拌,保证恒温槽内温度均匀。搅拌器的功率、安

4、装位置等对搅拌效果有很大影响。恒温槽愈大,搅拌功率也应相应增大。搅拌器应装在加热器前面或靠近加热器,使加热后的液体及时混合均匀,再流至恒温区。3.加热器如果设定的恒定温度高于室温,则需不断向槽中供给热量以补偿其向四周散失的热量;如果设定的恒定温度低于室温,则需不断从恒温槽中取走热量,以抵偿环境向槽中传入的热量。在前一种情况下,通常采用电加热器间隙加热来实现恒温控制。电加热器的选择原则是热容量小、导热性能好、功率适当。4.继电器恒温槽利用电子调节系统(如继电器),对加热器工作状态进行自动调节,使被控的介质处于设定的温度。当恒温槽加热到所需恒定的温度时,电子继电器使加热回路断开

5、,停止加热,当恒温槽温度低于所需的恒定温度时,电子继电器使加热回路接通,开始加热。因为加热器将热量传递给感温元件需要一定的时间,因此会出现温度滞后,加热时使恒温槽温度略高于设定温度,温度下降时是恒温槽温度略低于设定温度。一般恒温水浴的温度波动在±0.1°C。恒温槽的精度是衡量恒温槽恒温性能好坏的主要标志。精度与恒温槽体积的大小及其热量散失、搅拌器的效果、加热器的功率的大小、热敏电阻探头是否清洁、继电器的精度等因素有关。精度在同一浴槽内的不同区域也不尽相同。图2-2恒温槽的精度曲线恒温槽的性能优劣是用它的精度衡量的。为了测定恒温槽的精度,可在指定温度下,采用贝克曼温度计来测定

6、恒温槽温度的微小变化,做出恒温槽温度随时间的变化曲线,如图2-1。图中(a)表示恒温槽精度较高;(b)表示精度较差;(c)表示加热器功率太大;(d)表示加热器功率太小或散热太快。若精度曲线上的最高温度为t高,最低温度为t低,则恒温槽的精度(也称为恒温精度)可表示为tE可表示为:。恒温槽的温度是由槽内0.1℃分度精密温度计指示的,以t/℃表示,则恒温槽的温度以t±tE表示,tE值越小,恒温槽的性能越佳。为了提高恒温槽精度,恒温槽元件配置应做到:加热器要放在搅拌器的附近;热敏电阻的探头要放在加热器附近,并使恒温介质经旋转不断冲向热敏电阻的探头;被恒温的系统一般要放在精度最好的区

7、域;测量温度的精密温度计应放置于被恒温系统附近等。事实上,在整个恒温槽内,其纵向与横向都存在着温度梯度,且在一定的温度下随着加热器的构造和它在槽内的位置以及搅拌器速度等的不同,温度梯度的分布也不同。一.仪器和试剂1.仪器(1)恒温槽1套(2)贝克曼温度计1台(3)秒表1块1.试剂(1)蒸馏水一.实验步骤1.调节温控仪,将水浴温度升到30.0°C±0.1°C。2.将0.1°C分度的水银温度计与贝克曼温度计并插在恒温槽中央位置,记下30.0°C时贝克曼温度计的示值。再以此为基准,每隔半分钟记录一次温度,至少测定温度波动

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